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[原创]ICP-MS原理介绍.docx


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[原创]ICP-MS原理介绍
ICP-MS中文培训资料
1理论原理
2硬件组成及功能讲解
ICP-MS原理部分
概述
ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或
ppb以下的微量元素。广泛应用于流量大概为13,15L/min。在内管中流动的气体叫做
辅助气,也是氯气,它的作用是给等离子体火焰向前的推力,实现不断的电离,也很好的了中心管,以免过高的温度使其熔化。」L/min。中心
管中流出的是从雾室排出的样品溶液的气溶胶。
从图5可以看到溶液气溶胶在中心管中随着接近火焰在形态上的改变。气溶胶,〉干化(固体颗粒)气化(气体),>原子化(化合物离解)离子化(电离成1价离子)。
图6也说明了炬管的结构和等离子体工作原理,等离子体工作时,首先提供强大的射频电压到RFI作线圈,然后利用高压使气体放电产生火化,少量离子在
电磁场作用下聚集并相互碰撞,很快就使更多的原子电离,最终形成了稳定的火
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图6等离子体火焰的产生炬管详细结构
3)冷却和气体控制
由于等离子的高温(高达8000,10000度),足以熔化任何物质,所以在仪器中
多处采用水冷,RF工作线圈是中空的,用来作为冷却水的通道。在雾室中采用半导体冷却器,对一般无机溶液,温度为4度左右(这个温度下,直径较大的液滴可以更好的冷凝下来),对有机溶液,可以达到,10度。需要水冷的部分有:接口、工作线圈、RFT作线圈、半导体制冷器。在ICP,MS中,最基本的气体是氧气,它被作为冷却气(coolgas)、辅助气(auxgas)和雾化气(nebulizergas),其它可能使用的气体包括氢气,氨气,氨气(用于cct)和氧气(用于消除有机物中的C)o
2直空系统
ICP,MS±i用来检测物种的痕量元素,空气中的灰尘含有大量的各种元素,因此在仪器中真空的要求是很高的。从进样系统到炬管,仪器一直是在常压下工作的,在仪器
点火之前,氧气可以驱除管路中的空气。当离子产生后,对这些离子的聚焦、传输和选择分析就必须要求良好的真空系统,以免在过程中的粘污。仪器为了达到从常压向真空系统的过
渡,提供了三级真空系统,来逐步的达到很高的真空度。真空系统如下图7所示:
I
3VAl
图7真空系统图
X,7ICP,MS有一个机械泵和一个分子涡流泵,机械泵用于抽低真空,分子泵用于抽高
真空。机械泵直接与expansionchamber(扩张室,因为离子超声速射流)相连接,分子
泵工作端与分析室2(主要是四极杆和检测器)相连结,出口端和机械泵相连。在扩张室和expansionvalve,分子泵和机械泵工作端连有backingvalveo三级真空系统保证了仪器从大气到低真空再到高真空的过渡,而三个阀门保证了仪器在工作状态和待机状态的稳定和两个状态之间的过渡。
分析室1中间有一个slidevalve
,扩张室和机械泵中间连有
表1仪器的三级真空系统的气压
接口部分分析室1分析室2
气压(mbar)10,56X10,72
表2仪器的三个状态与阀门的关系表状态Backingvlove支持阀Expansion
valve膨胀阀Slidevalve滑动阀Of关机状态Ofoffoff
ON开Off关Off关Vacuumready
真空准备
Off关off关off关Ready->operateOff关On开off过渡状态On开On开off
Operate工作状态On开On开On开
on开on开->readyoff准备状态on开offoff
接口
接口部分由两个锥体组成,前面的是采样锥(samplecone),后面的是截取锥(skimmer)o如下图所示:
图8接口部分示意图
),,(为取样锥的孔径大概是
,(在X,
)左右。经过两个锥体,只有非常小的一部分离子进入离子透镜。
在采样锥处,由于电子速度快,所以大量电子很快打到锥上,因此采样锥表面为负电性,所以空间电荷区是正电性的。由于气体压力的突然下降,所以在两锥之间,产生了离子的超声射流,所以两锥之间成为扩张室。在通过采样锥的离子中,只有大约1,的离子可以通过截取锥。进入离子镜的正离子都具有相同的速度,因此动能和质量成正比
离子镜
在ICP,MS中,产生的1000,000个离子中,只有1个能够最终到达检测器,这是由于每级的效率决定的,在这样低效率的传输下,去除各种干扰就变得更加重要了,离子镜的主要目的是去除电子和中性微粒的影响,并对正电子实

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  • 上传人zhangshut
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  • 时间2022-05-14