电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma –
Mass Spectrometry (ICP-MS)
同时测定痕量多元素的无机质谱技术
Introduction
从分析的对象看,质谱法可以分为原子质谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法,是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和浓度测定。
Part I: ICP-MS的起源和发展
1960s~70s,问题的提出
电感耦合等离子体-原子发射光谱技术(ICP-AES)
火花源无机质谱用于痕量元素分析(SSMS)
优点:痕量多元素同时测定
分析速度快
样品引入简单
缺点:光谱干扰严重
优点:谱图简单,分辨率适中,检出限低
缺点:样品制备困难,分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS ICP-MS
分析速度: 4~6个样品/小时
m/z记录范围: 6~238(Li~U)
单同位素元素灵敏度:
精度: ~ 25%
全质量范围内的自动扫描
操作者对离子源的控制程度尽可能小
应用范围:地质研究
2. ICP-MS最初的性能设计要求(1971, 3)
Key Point: 连续高压离子源和质谱真空室之间的接口技术
3. 元素分析的质谱时代
1980, Houk & Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作
(两级真空接口技术,Ames Lab., Iowa Univer., USA)
1983, “匹兹堡化学年会”,第一台ICP-MS商品仪面世
(Elan 250, Sciex)
1990, “It has truly e a technique for MASSES”
(Dr. Koppenaal)
2000, 全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器
国内:中国科技大学,南京大学,中山大学,南开大学,北京大学,中国地质大学,
北京科技大学,浙江大学,厦门大学;中科院高能物理所,广州地化所,长春应化所,
生态环境研究所,国家标准物质研究中心,北京有色金属研究总院,国家地质中心,
原子能所……
ICP-MS检测限及质量分析范围
ICP-MS分析性能
测定对象:绝大多数金属元素和部分非金属元素
检测限:110-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL
分析速度:> 20 samples per hour
精度:RSD < 5%
离子源稳定性:优良的长程稳定性
自动化程度:从进样到数据处理的全程自动化和远程控制
应用范围:地质、环境、冶金、生物、医药、核工业
可测定同位素的比率
Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
原子质谱分析包括下面几个步骤:
原子化
将原子化的原子大部分转化为离子
离子按照质荷比分离
计数各种离子的数目
Basic ponents of ICP-MS
进样系统
等离子体源
接口
质谱仪
进样系统
等离子体源
接口
质谱仪
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