电感耦合等离子体-质谱
Inductively Coupled Plasma –
Mass Spectrometry (ICP-MS)
综述
ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源,以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
电感耦合等离子体(ICP)和质谱(MS)技术的联姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举,也是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作,从1980年第一篇ICP-MS可行性文章发表到1983年第一台商品化仪器的问世只有3年时间。
主要类型包括:
ICP-QMS-四极杆质谱仪
(包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪)
ICP-SFMS-高分辨扇形磁场等离子体质谱仪
ICP-MCMS-多接受器等离子体质谱仪
ICP-TOFMS-飞行时间等离子体质谱仪
DQ-MS-离子阱三维四极等离子体质谱仪
1 ICP-MS的起源和发展
2 ICP-MS系统组成及工作原理
3 ICP-MS分析应用
1 ICP-MS的起源和发展
1960s~70s,问题的提出
电感耦合等离子体-原子发射光谱技术(ICP-AES)
火花源无机质谱用于痕量元素分析(SSMS)
优点:痕量多元素同时测定
分析速度快
样品引入简单
缺点:光谱干扰严重
优点:谱图简单,分辨率适中,检出限低
缺点:样品制备困难,分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS ICP-MS
2. 元素分析的质谱时代
1980, Houk & Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作
(两级真空接口技术,Ames Lab., Iowa Univer., USA)
1983, “匹兹堡化学年会”,第一台ICP-MS商品仪面世
(Elan 250, Sciex)
1990, “It has truly e a technique for MASSES”
(Dr. Koppenaal)
2000, 全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器
ICP-MS分析性能
测定对象:绝大多数金属元素和部分非金属元素
检测限:ppt~ppq
分析速度:> 20 samples per hour
精度:RSD < 5%
离子源稳定性:优良的长程稳定性
自动化程度:从进样到数据处理的全程自动化和远程控制
应用范围:地质、环境、冶金、生物、医药、核工业
2 ICP-MS系统组成及工作原理
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区;
等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离
部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按其质荷比分离;
检测器将离子转化为电子脉冲,然后由积分测量线路计数;
电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关,通过与已知的标准或参比物质比较,实现未知样品的痕量元素定量分析。
标准的ICP-MS仪器分为三个基本部分:
(1)电感耦合等离子体(样品引入系统;离子源)
(2)接口(采样锥;截取锥)
(3)质谱计(离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器)
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