实验报告 阿司匹林的合成.docx

阿司匹林的合成
一、实验目的
通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作;熟悉药物合成实验装置的安装和使用；
掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40C），慢慢加入20〜25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；
3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO3（150ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生。然后抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中（慢慢地分多次倒入），加盐酸溶液（大约15mL浓盐酸加入
40mL水配置）调pH为2左右，阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却，令结晶完全析出后，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
5、阿司匹林的精制：取250ml烧杯，将所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50°C溶解，酒精分多次加入，搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止，冷却析晶；抽滤得粗品，测熔点，计算得率。
五、实验操作注意事项：
1、酯化反应温度在80度左右，太高乙酰水杨酸易发生分解，分解温度为128〜135C。
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入，醋酸酐分解，放热，蒸汽溢出最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。
4、用盐酸酸化后，如果没有固体析出，可测一下pH，最佳为2〜.
5、当用有机溶剂重结晶时，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生，应避免明火，以防着火。
六、实验现象记录和处理
实验现象记录
现象解释
1•干燥所需要用到的仪器
当仪器没有全部干燥时，会导致醋酐水解成醋酸，从而影响得率
，加保鲜膜封口，加热后得淡蓝色澄清溶液
这是因为水杨酸被浓硫酸氧化生成醌式化合物，加保
鲜膜封口是因为为了防止里面的有机溶剂挥发
，并呈淡粉色，放出大量的热，另一个现象就是每次加入冰水时呈现胶状物质，振荡后胶状消失。用冰水浴冷却时，有晶体大量析出。
加冰水后沸腾是因为醋酸酐水解成乙酸会放热，蒸气溢出，故最好置于通风橱中操作；
阿司匹林产品微溶于水，结晶比较困难，故用冰水减小溶解度。胶状物质即为阿司匹林溶质与晶体之间的临界转换状态。当溶液过饱和时，则有大量晶体析出
，得阿司匹林粗品，抽滤后得白色晶体，少量多次加入饱和NaHCO3后产生大量气泡，晶体溶解，剩余粉红物质浮于上层，抽滤后为粉红滤渣。
之所以用冰水而不用普通蒸馏水洗涤是因为蒸馏水会溶解部分药品，用冰水的话溶解度比较小，之所以要洗涤是为了洗下沾在漏斗上的东西；NaHCO3既有利于除去醋酸，也能和阿司匹林和残余的水杨酸形成可溶性盐，而咼聚物不溶于碱，利用这一性质除去咼聚物，粉红色的物质即为高聚物；
之所以要少量多次加入则主要是为了使反应得更充分
5、加入盐酸溶液后，产生气泡，泡沫浮于上层，下层产生晶体。用冰水冷却，析出晶体后，抽滤，冷水洗涤，得白色晶体。压干滤饼，干燥
盐