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阿司匹林合成实验报告
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阿司匹林的合成高分子- 3班（09 ）
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药，用于治疗阿司匹林合成实验报告
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阿司匹林的合成高分子- 3班（09 ）
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、 神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板 凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心 血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式 为：
OCOCII 3C00H
阿司匹林为白色针状或板状结晶，叩. 135140（,易溶乙 醇，可溶于氯仿、乙醛，微溶于水。
合成路线如下：
OCOCII 3C00H0HC001KCH 3 C0） 2 011 2 SO 4CH 3 C001I ++
二、仪器药品
报告文档middot；借鉴学习word可编辑middot；实用文档 单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL, 25mL）
、温度计（100℃）、烧杯（20_mL, 100mL）.吸滤瓶、布 氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酎、硫酸（98%）、盐酸溶液（1 ：2）、1%
FeCl 3溶液。
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸 储的乙酸酎，在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，参照图1安装普 通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加 热，控制水浴温度在80〜85。（2之间，反应20mino
撒去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸储水，以分解 过量的乙酸肝。
稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20mino待结晶析出完全 后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不 断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性 杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿 司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过 滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、 纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入广2滴1%三氯化铁溶 液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可 以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不 再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到 更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需
2〜3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可 用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体 析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于 冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点