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HPLC法测定盐酸氨溴索片的有关物质
 
 
【摘要】目的建立测定盐酸氨溴索片有关物质的HPLC方法。方法用DiamonsilC18(250mm×,5μm)色谱柱,（用磷酸调节pH 
 
HPLC法测定盐酸氨溴索片的有关物质
 
 
【摘要】目的建立测定盐酸氨溴索片有关物质的HPLC方法。方法用DiamonsilC18(250mm×,5μm)色谱柱,（）-乙腈（50:50）为流动相,,柱温30℃,检测波长248nm,进样量20μl。结果建立的高效液相色谱法，可用于盐酸氨溴索片的有关物质测定。结论该方法准确可靠,专属性强,适用于盐酸氨溴索片生产的质量控制。
【关键词】盐酸氨溴索片有关物质高效液相色谱仪
-1752（2012）31-0240-02
盐酸氨溴索是一种呼吸道润滑祛痰药和粘液溶解药，由德国勃林格殷格翰大药厂（(GE)）研制，国外对其疗效十分肯定，于1978年在德国上市，商品名“Mucosolvan（沐舒坦）”，后来又在日本、欧洲许多国家纷纷上市。该药具有溶解分泌黏液及促进黏液排除的作用，并能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少黏液腺分泌，从而降低痰液黏度。同时，可促进肺表面活性物质的合成分泌及激活黏液纤毛净化功能的作用，并可降低痰液
与纤毛的黏着力，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出，达到显著排痰，改善呼吸状况的作用。
1仪器与试药
岛津LC-20A高效液相色谱仪；盐酸氨溴索对照品（%）、盐酸氨溴索片（批号：110514、110515、110516）均由山东罗欣药业股份有限公司提供；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
[1,2]
色谱柱：DiamonsilC18(250mm×,5μm)；柱温：30°C；流动相：（）-乙腈（50:50）；流速：；进样量：20μl；检测波长：248nm。

空白干扰试验：精密量取空白溶剂20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，空白溶剂不干扰本品的有关物质测定。按处方配制不含盐酸氨溴索的空白样品，精密称取适量，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含缬沙坦1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密量取续滤液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，空白辅料不干扰本品的有关物质测定。
酸破坏试验：取本品的细粉适量，置100ml量瓶中加流动相制成每1ml中含缬沙坦2mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为储备液。精密量取上述溶液5ml，置10ml量瓶中，再加1mol/L的盐酸溶液1ml，摇匀，室温放置60分钟
后，用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至中性，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为酸破坏溶液。同法制备酸空白溶液。
碱破坏试验：精密量取储备液5ml，置10ml量瓶中，加1mol/L的氢氧化钠溶液1ml，摇匀，在室温下放置30分钟后，用1mol/L的盐酸溶