3KF方法的样品处理.ppt

3KF方法的样品处理
文档，文
三级安全培训资料
1
2006年7月
KF样品的溶剂选择
脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇或氯仿助溶。
焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使用二甲苯、甲苯助3KF方法的样品处理
文档，文
三级安全培训资料
1
2006年7月
KF样品的溶剂选择
脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇或氯仿助溶。
焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使用二甲苯、甲苯助溶。
蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。
助溶剂的最大加入量
1-己醇 最大 50%
氯仿 最大 70%
二甲苯、甲苯 最大 70%
甲酰胺 最大 50%
二甲基甲酰胺 减缓卡尔菲休反应
二甲亚砜 导致结果偏低
N-甲基吡咯烷酮 溶解聚合物 50%
甲醇会与醛类和酮类发生副反应
含氮化合物的样品测定
弱碱性化合物不会带来任何问题.
强碱性化合物须先中和.
会发生副反应的化合物如苯胺、甲苯胺和相关化合物
KF滴定过程中的pH控制
滴定过程pH的最适使用范围为5-7.
如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等.
如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或水杨酸等.
酚类样品的测定
酚类可被卡尔菲休试剂中的碘氧化，该氧化反应受pH值的影响. pH 为6时， 萘酚、 邻苯二酚、 邻甲酚、 邻甲氧基苯酚、 或 8-羟基喹啉会发生反应。
pH<5时,可减少副反应,如加入水杨酸降低pH值.
尽量避免使用库仑法!
食品样品
食品是天然化合物，无法直接溶解于醇类溶剂中，所以需经过萃取后测定:在 50°C温度下进行 滴定 滴定
药品样品的水份测定
以下物质采用甲醇为溶剂，直接容量法测定：
吡唑啉酮、盐酸环丙沙星、叶酸、烟酸、氢溴酸东莨菪碱
以下物质在50℃的甲醇中滴定：
葡萄糖、透明质酸钠盐、乙酰水杨酸赖氨酸、乙酰水杨酸、叶酸钙和一水合乳糖
在 40oC 或 50oC下滴定  　　有利于水分的萃取或样品的溶解
40 oC – 50oC
卡氏炉的应用工作温度 80 – 300oC
塑料等高分子聚合物样品在醇类溶剂中不溶解.
机油一类的油品中所含添加剂会和甲醇或碘发生反应.
许多无机盐不溶于醇类溶剂，水分不能释放出来。
样品引起的副反应无法抑制.
卡氏炉的工作原理
分子筛
样品
滴定池
加热炉
N2 或air
流量计
库仑法滴定池
加热炉中的样品瓶
样品瓶的使用方法
768 KF- Oven
774 KF Oven
832 KF Thermo Prep加热炉
(774改进版)
加热瓶数量减少
可有不同规格的加热小瓶
832 KF Thermo Prep
最新的卡氏加热炉
KF水份加热炉的特点
避免了繁琐的样品处理过程
适合于难于找到恰当溶剂的样品及样品会与KF试剂发生反应的测定
可自动化完成水份的测定
重复性好
精确高
均化器
高速搅拌器
均化试剂中的样品
较好的提取
较短的分析时间
可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法
谢谢聆听