实验12-美沙拉嗪的合成实验报告.docx

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实验三：美沙拉嗪的合成
一、前言
美沙拉嗪英文通用名称：Mesalazine别名：马沙拉嗪化学便。
本法硝化收率偏低，且硝化的异构体产物易带入下步反应，成品难以纯化。
2、对氨基苯酚与C02进行竣基化反应，一步合成MS
OH
nh2
OH
催化剂COOH
zi""O
130-190。
2-3MPaJ
nh2
3、苯胺经重氮化，偶合，还原制得MS
此法收率高于90%,产品含量超过99%,主要的问题是反应条件需要高压，设备要求高,此外，所用催化剂没有报道出来。
本法以雷尼锲为催化剂，苯偶氮水杨酸溶液直接加氢还原，在强碱性的苯偶氮水杨酸溶液中，雷尼锲催化剂的加氢活性和选择性均高，而且催化剂可以多次使用。本法的产品纯度高(>99%)，但收率仍不够理想，%(以水杨酸计)。
H^一、注意事项
1、硝化反应是放热反应，滴加硝酸时，滴加速度要尽可能慢，同时小心控制加热，以保持反应温度在70~80C为宜，否则会有二氧化氮气体生成
2、热过滤前，布氏漏斗应先在烘箱中烤热。过滤速度应可能快，以避免产物在漏斗上析出。
3、水杨酸切勿入眼，如果不小心入眼立即用大量水冲洗。
4、由于Na2s2O4+2H2O+O2-2NaHSO4+2[H]加热或接触明火会引起燃烧(自燃点
250C),与水接触能放出大量的热和易燃的氢和硫化氢气体而引起剧烈燃烧，遇氧化剂，少
量水或吸收潮湿空气，能发热，引起冒黄烟燃烧，甚至爆炸。连二亚硫酸钠有毒，对眼睛、
呼吸道黏膜有刺激性，所以在还原反应操作时要注意。
5、利用5-硝基水杨酸在冷水与热水中溶解度相差大性质，选用水做溶剂进行重结晶。十二、思考题
1 .写出硝化反应的机理。
2 .为什么要控制反应温度？
3 .加水150ml加热至沸腾的目的
4 .加热溶解5-硝基水杨酸的粗品的目的是什么？
5 .在水杨酸的硝化步骤中是否必须分离出水杨酸？
十三、参考文献
[11郑玉梅，[J].黑龙江医药,12(4):204-205.
【2】朱志庆，吕自红,[J].中国医药工业杂志，30(1):8-9.
【3】莫芬珠，史益强，[J].中国医药工业杂
志,28(8):341-342.
[4]颜延仁，武引文，[J].中国医药工业杂志，25
(12):539-540.
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抗结肠炎药美沙拉嗪的合成及结构鉴定
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