乙酸丁酯的合成与精制实验方案.docx

乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称: 乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名: 学号: 联系方式: 组员: 专业: 化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。具有比乙酸戊酯略小的水果香味。它可与醇, 酮,酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,树胶,松香等,有麻醉作用,有刺激性[1]。乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是一种重要的有机合成中间体,广泛用于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业的主要溶剂之一,是清漆、人造革等的良好溶剂,还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中,用以调配食用香精,也可用做日化香精及酒用香精。因此,乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。现代工业中多采用间歇法,以浓硫酸作为催化剂生产,但此法存在着以下缺点: 1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性,可能产生乙醚、乙烯等副产物,同时可能由于局部过热出现碳化,影响产品的分离; 2)硫酸腐蚀性强,对设备的要求比较高; 3)反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质,后处理复杂, 产生的废水多,污染环境,给环境保护带来很大的压力。随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善,用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中,绝大多数还是以酸、醇为原料的, 乙酸丁酯的合成与精制只是所采用的催化剂不同而已,但是大多数均为固体酸。先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下: ①蔡新安[2] 等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯,酯化产率较高,催化剂可重复使用,后处理简单,效果良好。硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体,能够催化合成乙酸正丁酯。由于它难溶于有机反应体系,因而对设备的腐蚀性小,酯化率高,能够重复使用,是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂,适合工业化生产。研究得出的最佳条件为:正丁醇的用量为 ,醇酸摩尔比为 1: ,催化剂用量为反应物总质量的 3% ,在此条件下最高产率为 % 。②柳艳修[3] 等人在微波辐射的作用下研究了 HZSM- 5 分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应,探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。结果表明:在酸醇体积比为 时, HZMS-5 分子筛催化剂为 (以乙酸计) ,微波辐射功率为 640W ,微波辐射时间为 30min 吸水机(氯化钙)为 (以乙酸计), % 。③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料,分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸 SO 4 /Fe 2O 3 为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法,通过极差分析,探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。实验结果表明较好的催化条件是:醇酸物质