同步热分析仪TGADSC1使用说明.ppt

同步热分析仪TGADSC1使用说明
热重分析
（Thermogravimetric Analysis,TGA)
原理
分类
影响因素
用
同步热分析仪TGADSC1使用说明
热重分析
（Thermogravimetric Analysis,TGA)
原理
分类
影响因素
用途
热重法TGA
热重分析原理

将样品置于控制环境下，改变其温度或者保持某一固定温度去观察样品重量变化的一种技术。
热重法TGA
热重法TGA
由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲线，它以质量m（或质量参数）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温过程中物质质量与温度或时间的函数关系。
A
B
Ti
Tf
T
W %
C
D
Tei
Tef
TG曲线
起始温度
终止温度
平台
外推终止温度
外推起始温度
终止温度 Tf
当累积质量变化达最大时的温度，简称终止温度，如前图中的 C 点。
反应区间
起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti — Tf。
热重法TGA
外推起始温度 Tei
失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tei 点。
外推终止温度 Tef
失重后的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tef点。
热重法TGA
热重法TGA
起始温度 Ti 常不易确定，重复性差；而外推起始温度 Tei的确定则较容易，重复性较好。
比较起来，外推起始温度 Tei 比与外推终止温度 Tef 更为有用，常使用的是外推起始温度 Tei 。
微商热重曲线
热重曲线（TG曲线）对温度或时间的一阶导数而得到的曲线，即DTG曲线。
它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。
热重法TGA
与TG法相比， DTG 法有特出的优点：
①当某一步失重很小时，可以很容易看到该步的失重来。
②当相邻的两步反应紧靠在一起，从TG曲线上无法分得出来时，可从ＤＴＧ曲线上很清楚地看出来。
③可以很容易得到最大失重速率以及此时的温度。
热重法TGA
微商热重曲线（DTG）曲线与热重曲线的对应关系是：
􀂇
微商曲线上的峰顶点为失重速率最大值点，与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正比。
热重法TGA
热重分类
等温（或静态）热重法：在恒温下测定物质的质量变化与温度关系
非等温（或动态）热重法：在程序升温下测定物质的质量与温度关系
热重法TGA
热重曲线的影响因素
仪器因素
（1）浮力的影响􀂇
（2）试样盘（坩埚）
（3）挥发物的冷凝影响
（4）温度测量和标定影响
（5）仪器的灵敏度
实验条件的影响
􀂇（1）升温速率的影响
􀂇（2）试样量、粒度和形状
（3）气氛
􀂇（4）试样的装填方式
􀂇
热重曲线的影响因素
仪器因素
浮力的影响
气体密度随温度变化而变化：
温度 密度 浮力 试样重量
试样盘（坩埚）的影响
包括盘的大小、形状、材质等。
坩埚的材质：
对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，既不能有反应活性，也不能有催化活性。
各种坩埚：Al,Cu,Ni,Al2O3,石英，玻璃等
仪器因素
挥发物的冷凝影响
试样分析过程中逸出的有可能在热天平的低温区冷凝，这不但污染了仪器，而且还使得测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物再次挥发发生假失重。
措施：尽量减少试样用量；选择合适的净化气体的流量；对下吊式热天平，应从上向下通气体。
仪器因素
升温速率的影响
升温速率是对TG测定影响最大的因素。升温速率高，温度滞后严重，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区间也增大。
实验条件的影响
试样量、粒度和形状
试样用量应在热天平灵敏度范围内尽量小。多，热传导差，温度滞后大，也不利于气体的扩散。随之，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区间增大。
试样粒度对热传导、气体扩散的影响也较大。粒度大、厚不利；粒度小，反应速度快，Tei变小；