减压蒸馏实验报告
篇一:
材料有机化学实验报告 实验名称
实验类型
实验项目名称
年级专业
学号
学生姓名
,约为101 ℃左右。
图1 液体在常压和减压下的沸点近似关系图
三、实验仪器和试剂
仪器:
蒸馏瓶(50mL单口圆底烧瓶) 克氏蒸馏头 温度计 冷凝管 多头接引管接受瓶(50mL圆底烧瓶3个)真空泵
试剂:
苯甲酸乙酯粗品
四、实验操作
反应装置如图所示:
图2 减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由 蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
(1)蒸馏部分:由蒸馏瓶(单口圆底烧瓶)、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器
等组成。
克氏蒸馏头:避免减压蒸馏时瓶内液体瀑沸而溅入冷凝管中。
蒸出液接受部分:采用多头接引管连接三个圆底烧瓶,在接收不同馏分时,只需要转动接引管。
(2)抽气部分:使用减压泵,本实验采用水泵(水循环泵),所能达到的最低压力为
。
(3)保护部分:安全瓶。用于调节压力与放气。
(4)测压部分:水泵附带的真空表。
在50mL圆底烧瓶中加入8mL苯甲酸乙酯,按照图2安装好减压蒸馏装置。仪器安装好后,检查系统是否漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,确认安全瓶上的二通活塞打开,开动水泵,然后缓慢关闭安全瓶上的儿通旋塞,观察真空表刻度达到-。
当压力稳定后,打开冷凝水,开始加热(200V)。液体沸腾后,观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多头接液管接受馏分,蒸馏速度以1~2滴/S为宜,收集115~125℃/。记录体系的压力和温度计的读数。
当瓶内只剩少量液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数突然下降,此时即可停止蒸馏,不能将瓶内溶液蒸干。
蒸馏完毕,关闭电热套,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,然后关闭水泵。
称量收集馏分的重量或称量其体积,计算收率。
五、实验记录
。
。
六、注意事项
1. 为确保系统密闭性良好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。
2. 接受苯
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