葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定.docx

葡萄糖注射液含量的测定一. 实验目的: 、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。 、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。二、实验原理: : 旋光度:平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数称为旋光度。使偏振光向右旋转以“+”号表示;使偏振光向左旋转以“–”号表示。比旋度:当偏振光透过长 1dm 且每 1ml 中含有旋光性物质 1g 的溶液,在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。比旋度(或旋光度)可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度,也可以用于测定其含量。 : 光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象。折光率 n=sini/sinr, 其中 i为入射角; r为折射角 n的影响因素:温度和光线波长,T越高, n越小;λ越小, n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度 : 葡萄糖为多羟基醛,具有还原性。在酸性介质中,过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。三、实验步骤: : 测定管(葡萄糖注射液冲洗数次)中缓缓注入供试品没过测定管内径,无气泡生成,放入旋光以内,测旋光度,三次取平均值,蒸馏水为空白校正。其中 L 为测定管长度(单位为分米)。 : 调节零点:将折光计棱镜面用擦镜纸擦净,棱镜中央滴蒸馏水 1-2 滴,合闭棱镜,旋转分界调节旋钮,使标尺读数为 ( 20℃时蒸馏水的折光率),调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰(用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上, 轻轻转动),直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上,零点校正结束。测折光率:分开两面棱镜,用擦镜纸擦净折光计棱镜面,棱镜中央滴葡萄糖注射液 1-2 滴,合闭棱镜,调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰,旋转分界调节旋钮,使明暗线对准在十字交叉的交叉点上,读数到小数点后四位。重复将分界线从一边再从另一边将分界线对准十字交叉线上,重复观察读数三次(读数差≤ ),三次平均值即为供试品折光率。 : 取 5% 葡萄糖注射液 4ml 放入 50ml 容量瓶中,稀释定容。移取 5ml 稀释液于碘量瓶, 准确加碘溶液 ,加 2mol/L NaOH 溶液 8-10 滴, 溶液呈淡黄色,暗处放置 5min ,加约 1mol/L HCl 至酸性,标准 Na2S2O3 溶液返滴定至无色,记录消耗 Na2S2O3 溶液的体积。四、实验结果及分析: :平均值: C(%)= ?? L tD????100 (g/ml)= ?? 1 3486 .2 100 20???=1 50 . 52 3486 .2 100 ??=% 相当于标示量的葡萄糖(%)= 100 0852 .2???LC ?=% 所测的标示量的葡萄糖%% ,符合 95%-105% ( )范围内。 : ,,, 平均值为: C(%)= F nn 0?=00143 .0 3330 .13341 .1?=