重结晶、乙酰苯胺制备.docx

实验二重结晶提纯法
一、 实验目的
重结晶是纯化和精制固体有机化合物的重要手段，通过本实验熟悉重结晶提纯法及其各项单 元操作。
二、 实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂 对被提结晶完全析出后，过滤出结晶，母液中乙酰苯胺的含量为：
100:0, 46=75:x x=0. 34g
重结晶回收率为：（2-）/2 = 83%
3、 脱色 待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1 — 5%）,煮沸5-10min （切不可在沸 腾的溶液中加入活性炭，以防暴沸危险。）
4、 趁热过滤除去不溶性杂质 趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使 菊花滤纸向外突出的棱角，贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液 中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹 面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
5、 抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不 可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折边，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入 部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度, 开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度 可逐渐升高些，直至抽“干”为止。注意停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避 免倒吸。
6、 结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶， 表面上吸附有少量溶剂，因此需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据所用的溶 剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸 干；真空干燥。
四、思考题
1、 重结晶时，溶剂的品种和用量如何确定？
2、 重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要内容是什么？
3、 用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
4、 用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中为何有油状物出现？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114°C,但当乙酰 苯胺用水重结晶时，往往于83°C就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰 苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶 解。
实验三乙酰苯胺的制备和重结晶提纯
一、 实验目的
1、 了解酰化反应的原理和酰化剂的使用。
2、 掌握回流操作和分馅操作的原理和方法。
3、 掌握重结晶的原理和以水为溶剂进行重结晶的操作方法。
二、 实验原理
乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。 乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂，乙酰氯、乙酊或乙酸等，反应来制备。反应活性顺序是乙 酰氯〉乙酎〉乙酸，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下:
CHjCOOH + -nh2
r o -I =
I CH^^ONHj-Q J 一 CHj-C -NH-Q +HQ
铉盐
乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应