乙酸乙酯的合成实验.doc

一、教学要求：
1、了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法
2、掌握酯的合成法（可逆反应）及反应条件的控制
3、掌握产物的分离提纯原理和方法
4、学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作
二、预习内容：
1、，
沸点/C
组成/%
乙酸乙酯
乙醇
水










六、存在的问题与注意事项：
1、反应温度不宜过高，否则会发生副反应，产生过多的副产物
乙醚。
2、进行反应时，应保持滴加速度和蒸出速度大体一致，否则收率也较低。
3、使用浓硫酸要注意安全。
4、蒸馏滴加反应装置的要按次序正确安装。
七、深入讨论：
1、合成乙酸乙酯的其它方法
，，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73〜78°C馏分，产量10〜12g。
，=。
八、思考题和测试题
思考题1：浓硫酸的作用是什么？
2：加入浓硫酸的量是多少？
3：为什么要加入沸石，加入多少？
4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？
5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：
6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？
7：为什么维持反应液温度120C左右？
&实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？
9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？
10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。
3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。
4答：使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
5答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
6答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。
7答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。
8答：使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。
9答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
10答:当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧