铁矿石全铁含量的的不确定度评定
标准:GB/T 6730. 65-2009铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铭酸钾滴定法
1目的
应用测量不确定度的评定方法,建立数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,对各个 不确定度分量进行评定及误差、空白试验误差五个影响分量。重复性和终点判 定误差已包含在测量重复性中,不再重复测定。
3. 1试样滴定体积引起的不确定度:
3. 1. 1滴定管的体积校准误差:
50ml滴定管在20°C时体积为50±,在没有给出置信水平或分布的情况下,假设其服
从三角分布。包含因子为扼,其标准不确定度为:
u(V)n = =
3. :
根据制造商提供信息,该滴定管已在20°C校准,而实验室的温度在±4°C之间变动,该影响 引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来计算,液体的体积膨胀系数明显大于滴 定管的体积膨胀,因此,只需考虑前者即可,-4/。。产生的体积变化 为
土 ( x 10-4)=±
,设为均匀分布,包含因子为占,其标准不确定度为:
0 CH?
u(V)12 = ^- = mL
试样滴定体积引起的合成标准不确定为:
u(V), = (V)J = zttL
:
在空白试验中,使用的是5mL单标线吸量管和50ml的A级酸式滴定管,其引起的不确定度 —般有重复性、体积校准误差、实验室温度波动、终点判定误差四个影响分量。重复性和终点判 定误差已包含在测量重复性中,不再重复测定。
6. 3. 2. 1做空白试验,需要单独滴定两次,所以滴定管体积校准和温度波动带来的不确定度分量 (按6. 3. 1评估)为:
u(V )21 = J2u(V)|2 = 〃』
6. 3. 2. 2 5mL单标线吸量管引起的不确定度:
5mL移液管的的体积校准误差
5ml移液管(A级)在20°C时体积为5±,在没有给出置信水平或分布的情况下,假 设其服从三角分布。包含因子为后,其标准不确定度
〃(V)2F =典兰=
6. 3. 2. 2. 2 5mL移液管的温度波动:
根据制造商提供信息,该容量瓶已在20笆校准,而实验室的温度在±4笆之间变动,水的体 积膨胀系数为2. lXlOT/笆,产生的体积变化为
± (5X4X2. 1X1O-4) = ±O. 0042mLo
其标准不确定度为:
八八 eg, r
u(V)222 = —-r=— = mL
a/3
因需要单独移液两次,所以5mL移液管引起的合成标准不确定为:
u(V)22 = + = 泌
空白滴定体积引起的合成标准不确定为:
u(V)2 = ^m(V)2|2+m (V)222 =
综合上述分析,滴定体积引起的合成标准不确定为:
u(V) = ^u(y\2+u (V)22 = mL
虽然多次平行试验滴定体积不完全相同,但整体差别不大,,按照 均匀分布处理,估算滴定体积带来的相对标准不确
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