实验十五、正丁醚的制备
一、实验目的
1.掌握低级伯醇脱水制备醚的方法。
2.熟悉分水器的安装和使用方法。
二、实验原理
低级伯醇在酸性脱水剂催化下,共热生成单醚。
主反应:
副反应:
三、实验仪器及试剂
仪器:
实验十五、正丁醚的制备
一、实验目的
1.掌握低级伯醇脱水制备醚的方法。
2.熟悉分水器的安装和使用方法。
二、实验原理
低级伯醇在酸性脱水剂催化下,共热生成单醚。
主反应:
副反应:
三、实验仪器及试剂
仪器:
250 mL四口瓶分水器球形冷凝管分液漏斗温度计蒸馏装置
试剂:
正丁醇浓硫酸 5%的氢氧化钠溶液饱和氯化钙溶液无水氯化钙
四、实验操作
反应装置如下图所示。
正丁醚的制备
在250 mL的四口瓶中加入31 mL正丁醇,再加入5 mL浓硫酸,充分摇匀后加入2~3粒沸石。
将反应装置在电热套上加热至微沸,进行反应。反应进行中,水层不断增加,反应温度逐渐上升。如果水层超过分水器的支管,可打开分水器下面的旋钮,分出一部分水。当反应达到134~136℃时( h),可停止加热(若继续加热,则反应液变黑并有较多副产物烯的生成),然后将反应物冷却至室温。
将馏出液倒入盛有50 mL水的分液漏斗中,充分振荡,静置,分出水层。粗产物依次用25 mL水、50 mL 5%的NaOH、15 mL水和15 mL饱和氯化钙溶液洗涤,最后用无水氯化钙干燥。
干燥好的产物进行蒸馏,收集140~144℃馏分。
纯正丁醚为无色液体,℃,d420=, nD20=。
五、实验记录
1.所加试剂的量
2.所得产物的量
六、思考与讨论
1.计算本实验反应中应生成水的量。
2.如何
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