有机分离分析技术分离技术.ppt

有机分离分析技术
环境化工学院
魏俊富
许世超
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任课教师
魏俊富：
院长，教授，博导
联系方式：24528180
研究方向：
 功能高分子（膜改性及应用方向） 纤维油剂（铜铁试剂，etc.)或者无机(NaOH, SO42-, X-, etc.)沉淀剂,有选择地沉淀某些离子，而与其它离子分离开来的方法。
共沉淀分离:利用共沉淀现象，以加入有机(动物胶、丹宁甲基紫)或者无机(Fe(OH)3, Al(OH)3, 硫酸铅-硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁)沉淀试剂，将痕量组分定量地沉淀下来，溶解在少量溶剂中，达到分离与富集的目的，。
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狭义的讲：在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。
萃取分离法
例如：乙酰基-β-萘酚的合成，需用二氯甲烷萃取纯化
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萃取分离法
Chloroform
H2O
上层？：
下层？：
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萃取体系
螯合物萃取体系
离子缔合物萃取体系
溶剂化合物萃取体系
共价化合物(简单分子)萃取体系
萃取分离法（不做重点）
原理介绍：参考相关文献
Chinese
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近代色谱分离法
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纸色谱 (简单介绍)
纸色谱 (Paper chromatography)以滤纸条为固定相，在纸条上点上待分离的混合溶液的样点，将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂，溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升，样点中的溶质从而被分离。
氨基酸的纸色谱分离演示（准备及操作过程）
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纸色谱 paper chromatography
以分配色谱为例进行讨论
取一大小适宜的滤纸条
在滤纸条的下端点上标准和样品
放在色谱筒中展开
取出，标记前沿，
凉干
着色，分析
固定相
滤纸上的H2O
流动相
展开剂
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薄层色谱
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薄层色谱
薄层色谱理论的提出：
1938年由Izmailov,和Shraiber最早使用薄层色谱法，直到1958年stahl发明了薄层板的涂层装置，可以制得均匀的薄层板，对吸附剂和色谱使用条件进行了标准化，这使得薄层色谱快速发展，并得到了大规模的应用。
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（一）概述：
薄层色谱：是一种微量、快速的分离分析方法。它是把吸附剂或载体均匀地涂在玻璃板上使成一层，将欲分离的样品点加在薄层板上，然后用合适的溶剂展开，以达到分离和鉴定的目的。
吸附剂或载体：与柱色谱用的相同，有硅胶、氧化铝、纤维素等。
200目以下
160－200目
薄层色谱
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适用范围：
适用于少量样品（几微克）的分离，也适用于量较大样品的精制、纯化。
如将薄层面积加宽涂层厚度加厚，样品点成一条线，可以分离几百毫克的样品。
特点：
设备简单，制板、显色及实际操作都不复杂；
分离速度快，一般几十分钟就可达到分离的目的，比纸色谱和经典柱色谱要快很多，后者长大数小时，甚至数天；
分辨率高，比经典柱色谱及纸色谱分离得更加清晰，拖尾小，分辨率更高，可达400～3000理论板数；
灵敏度高。鉴定的低限约为纸色谱的1/10~1/100；
采用惰性载体，使得在鉴定无色化合物时，可能采用像硫酸之类的强腐蚀性试剂和较高温度；
不仅便于微量分离和鉴定，而且也能同柱色谱一样用于大量制备的目的。
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（二）基本原理：
薄层色谱
吸附色谱（硅胶、氧化铝为吸附剂）
分配色谱（纤维素作为固定相）
离子交换色谱
一般吸附色谱用得较多，在这里重点讨论。
吸附：一般指气相或溶解于溶液中的溶质在相边界（即固体表面）上的浓缩。因此，溶质分离的关键在于吸附剂的表面性质。溶质在固定相和移动相中的状态以下图表示：
S－吸附剂 M－移动相
…－溶质、溶剂分子
一般讲，影响溶液中溶质的系数的因素比气体状态下复杂。因为溶剂分子在固体表面能与溶质分产生竞争吸附作用。
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2. 吸附平衡：
在单位时间内被吸附于吸