熔沸点的测定.doc

实验名称: 熔点、沸点测定[ 实验预习]1、了解熔点及沸点测定的意义; 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法; 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。[ 实验中注意的问题]1 、拉制毛细管时,玻璃管必须均匀转动加热,并注意使端头封闭,以防影响测定。 2、样品的填装必须紧密结实,高度约 2—3mm 。 3、熔点测定时,注意使温度计水银球位于 b形管上下两叉口之间。 4、控制升温速度,并记录样品熔点范围。 5、微量法测定沸点应注意加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点,并正确记录。[ 实验中应思考的问题]测定熔点时,若遇下列情况,将产生什么样结果? (a) 熔点管壁太厚。(b) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。(c) 熔点管不洁净。(d) 样品未完全干燥或含有杂质。(e) 样品研得不细或装得不紧密。(f) 加热太快[ 实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理:(简述) 3、药品:(填写药品的物理化学数据) 4、实验装置图(画图): 5、实验步骤: 6、数据记录与数据处理(计算产量及产率): 7、简答题: 实验名称: 液体有机化合物的干燥及常压蒸馏[ 实验预习]1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。[ 实验中注意的问题]1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。 2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶。 3、冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出。 4、切勿蒸干,以防意外事故发生。[ 实验中应思考的问题]1 、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度? 2 、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1-2滴/ S为宜? 4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质? [ 实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理:(简述) 3、药品:(填写药品的物理化学数据) 4、实验装置图(画图): 5、实验步骤: 6、数据记录与数据处理(计算产量及产率): 7、简答题: 实验名称重结晶及过滤[ 实验预习]1. 了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握热过滤和抽滤操作。 ——副产物、没反应的原料、催化剂等。需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。[ 实验中注意的问题]1、溶剂的选择及用量(常多 20% )。 2、将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液。 3 、活性炭脱色时,不能把其加入到已沸腾的溶液中,“防暴沸”,用量为干燥粗产品质量的 1%—3%。 4、趁热过滤除去不溶性杂质。 5、抽滤时防止倒吸。[ 实验中应思考的问题]1、理想溶剂应具备的条件是什么? 2、活性炭使用时应注意什么? 3、抽气过滤时应注意什么?[ 实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理:(简述) 3、药品:(填写药品的物理化学数据) 4、实验装置图(画图): 5、实验步骤: 6、数据记录与数据处理(计算产量及产率): 7、简答题: 实验名称:乙酸正丁酯的制备[ 实验预习]1、熟悉和掌握酯化反应的特点。 2、掌握酯的制备方法。[ 实验中注意的问题]1、加入浓硫酸时要不断的振荡、浓硫酸在反应中作催化剂,只需少量不宜过多。 2、滴加浓硫酸时,应边加边摇,必要时可用冷水冷却,以免局部炭化。 3、控制反应温度在 120 —125 ℃。 4、本实验利用共沸混合物除去酯化反应中生成的水。共沸物的沸点为:乙酸正丁酯— ℃,正丁醇—水93℃,乙酸正丁酯—正丁醇 ℃,乙酸正丁酯—正丁醇— ℃。 5、反应终点的判断可观察以下两种现象: 1 、分水器中不再有水珠下沉; 2、分水器中分出的水量与理论分水量进行比较,判断反应完成的程度。 6、在馏出液的粗酯中含有一些乙酸,用饱和碳酸钠溶液除去。 7、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集 124 —126 ℃馏分。[ 实验中应思考的问题]1 、酯化反应有什么特点, 本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行? 2、本实验有哪些可能副反应? 3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么? 4、分水器中为什么要预先加入一定的水? 5、为什么加入浓硫酸时要不断的振荡?不振荡直接加热后会如何? [ 实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理:(简述) 3、药品:(填写药品的物理化学数据) 4、实验装置图(画图): 5、实验步骤: 6、数据记录与数据处理(计算产量及产率): 7、简答题: 实验名称:乙醇和水混合物的分馏[ 实验预习]1、学习分馏的原理及其应用。 2、掌握实验室常用的