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劣化分析法以及化学态测量法
劣化分析法以及化学态测量法
本发明提供能够详细分析聚合物材料的劣化、特别是具有低导电率的聚合物材料的表面状态的劣化的劣化分析法。本发明涉及劣化分析法，其包括：用高强度X射线辐照其上形成有厚度为以下金属涂层的聚。此处，基于100质量份的轮胎用橡胶组合物的橡胶组分，轮胎用橡胶组合物的炭黑含量优选为50质量份以下。
[0021]本发明的第二方面涉及化学态测量法，其包括:除去橡胶材料表面上的霜，然后采用基于X-射线的表面分析法，从而测定橡胶材料表面上的化学态。
[0022]化学态测量法优选包括检查从橡胶材料表面开始发生的化学态变化，从而测定橡胶材料的劣化。
[0023]化学态测量法优选如下方法:其中，使用溶剂、优选有机溶剂除去橡胶材料表面上的霜。
[0024]化学态测量法优选如下方法:其中，使用溶剂提取法除去橡胶材料表面上的霜。
[0025]发明的良好效果
[0026]根据本发明的第一方面，劣化分析法包括:用高强度X射线辐照其上形成有厚度为100人以下金属涂层的聚合物材料，并在改变X-射线能量的同时测定X-射线吸收，从而分析聚合物的劣化。因此，劣化分析法可详细分析聚合物材料的劣化，特别是低导电性聚合物材料的表面中的劣化。因此，相对于例如轮胎用橡胶组合物特别是例如具有低炭黑含量的橡胶组合物以及混合二氧化硅的橡胶组合物的劣化，劣化分析法可以测定劣化度)、氧劣化(oxygen deterioration)和臭氧劣化(ozone deterioration)的贡献率(％ )、以及与聚合物材料结合的氧和臭氧的量(劣化指标)。
[0027]根据本发明的第二方面，化学态测量法包括除去橡胶材料表面上的霜，然后采用基于X-射线的表面分析法，从而测定橡胶材料表面上的化学态；因此，化学态测量法可以测定橡胶材料表面上的确切化学态。因此，化学态测量法可以精确地测定从橡胶材料表面开始发生的化学态变化，特别是例如劣化，从而评估橡胶材料的劣化。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1-1是说明在其上形成金属涂层的试样的示意图。
[0029]图1-2是显示试样的采样电流的图谱，所述试样为通过在轮胎胎面组合物试样上气相沉积(vapor depositing) 8A厚度的Au而制得的试样、以及未进行金属气相沉积的轮胎胎面组合物试样。
[0030]图1-3是显示具有厚度不同的气相沉积Au涂层的聚丁二烯橡胶试样的X-射线吸收谱(未归一化)的图表。
[0031]图1-4是显示其上形成气相沉积Au膜的试样的碳K壳层吸收限的NEXAFS测量结果(在归一化(normalization)之前)的图表，所述试样通过如下步骤制备:分别在新鲜的胎侧壁用橡胶组合物试样上、经受48小时臭氧劣化的胎侧壁用橡胶组合物试样上、以及经受I周氧劣化胎侧壁用橡胶组合物试样上气相沉积Au。
[0032]图1-5是显示其上形成气相沉积Au膜的试样的碳K壳层吸收限的NEXAFS测量结果(在归一化之后)的图表，所述试样通过如下步骤制备:分别在新鲜的胎侧壁用橡胶组合物试样上、经受48小时臭氧劣化的胎侧壁用橡胶组合物试样上、以及经受I周氧劣化的胎侧壁用橡胶组合物试样上气相沉积Au。
[0033]图1-6是显示其上形成气相沉积Au膜的试样的氧K壳层吸收限附近的NEXAFS测量结