苯佐卡因的合成--方案报告.docx

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苯佐卡因实验方案报告
学 院 化学化工与生命科学学院
专 业
学生姓名
应用化学
吴欣欣
王晓玲吴慧鹏
吴淑云
朱加剑
肖必旺
学 号
10010098
10010085
10010093
1000mL水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。将固体放入100mL 烧杯中暂存。第一次实验到此为止。
为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入38mL5%氢氧化钠溶液，用加热 套加热使粗制品溶解(不超过60°C )使粗产物溶解。用冰水进行充分冷却后抽 滤。在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄 色沉淀立即析出。用试纸检验溶液是否呈酸性。呈酸性后抽滤，固体用少量水洗 至中性(pH=7),抽干后放置晾干，而后称重并计算收率，测熔点，记录数据。 必要时再用50%乙醇重结晶精制，可得到浅黄色小针状晶体。
产量：。纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔程：〜。 注解：
本氧化反应十分激烈。采用磁力搅拌和滴加硫酸的方法可使反应较平稳、 安全。装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。
滴液漏斗在使用前要检查密封性是否完好。
若滴加硫酸时烧瓶内有较多白色烟雾或火花出现，则应迅速减慢或暂停 滴加，必要时用冷水浴冷却烧瓶。
反应温度过高，一部分对硝基苯甲酸会挥发，冷结于冷凝管内壁上。此 时可适当关小冷凝水，让其熔融滴入。
观察沸腾情况时，可将搅拌器暂停片刻，当看到反应物在微微起泡则可 继续搅拌反应。若因故无法搅拌，也可以采用分批加硫酸、不断振荡烧瓶的方法 进行实验。
也可将反应混合物在玻棒搅拌下倒入水中。但由于反应物较干粘而难以 倒净，反之加入水时可以充分利用搅拌器。
(7)反应式为：Cr2(SO4)3+6NaOH 2Cr(OH)3+3Na2SO4
而Cr(OH)3是两性物质，在温度较高时又会溶于碱中： 2Cr(OH)3+NaOH NaCrO2+2H2O。故加热溶解时温度须在60C以
下。
对硝基苯甲酸先还原。
还原反应：
COOH
Sn/HCl
COOH
I
C00NH4 COOH
»
ch3cooh
NO2 NH2 .HCl NH2 nh2
步骤：()对硝基苯甲酸，() 锡粉和10mL浓盐酸，装上回流冷凝管，用磁力加热搅拌器进行加热回流，加热 至还原反应发生(有气泡产生)，移去热源，不断振荡烧瓶，必要时可再微热片 刻以保持正常反应。约10〜15分钟后，大部分锡粉均已参与反应，反应液呈透明 状，稍冷，将反应液倾入烧杯中，慢慢滴加浓氨水，直至溶液对pH纸刚好呈碱 性(pH=8左右)。滤去析出的氢氧化锡沉淀，沉淀用少许水洗涤，合并滤液和洗 液(若总体积超过27mL，在水浴上加热浓缩至23~27mL，浓缩过程中若有固体 析出，应滤去)。向滤液中小心地滴加冰乙酸，至对蓝色石蕊试纸恰好呈酸性乃 有白色晶体析出为止。在冷水浴中冷却，滤集产品，在空气中晾干后称重并计算 收率，测熔点，记录数据。必要时再用50%乙醇重结晶精制。
产量：。纯对氨基苯甲酸为白色絮状晶体，~。 注解：
锡在还原