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一种硝酸盐快速检测剂的制作方法
一种硝酸盐快速检测剂的制作方法
一种硝酸盐快速检测剂,涉及一种水体和水溶性食品中硝酸盐含量的快速定量检测技术。该检测剂由两部分组成,一部分由锌、氯化镉等组成的锌镉还原粉,另一部分是由N-(1-萘基)-乙二体以及一些深层地下水中含量较高。水中硝酸盐氮的测定方法颇多,常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法和电极法等。电极法具有结构简单、操作方便、准确度高、抗干扰性好、测试范围宽、能进行快速连续测定等特点。酚二磺酸光度法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。原理是硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。采用光程为30mm的比色皿,。该方法显色稳定,但水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰,需要进行预处理。此外,所用试剂如盐酸乙二胺等有毒性,且操作较繁琐。紫外分光光度法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水,,。溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。环境中硝酸盐测定方法日益增多,探索灵敏度高、选择性好、操作简便的实用方法是现场快速检测的迫切要求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种适合于水介质(地面水、地下水、自来水、饮用水、生活和工业用水)与水溶性固体食品(食盐、味精等)中硝酸盐含量快速检测的粉剂。
[0005]为了达到上述目的,本发明基于Zn-Cd还原法将硝酸盐转化为亚硝酸盐,再用N-(1-萘基)-乙二胺显色法显色检测。该检测剂由两部分组成,一部分为锌镉还原粉,另一部分是由Ν-α-萘基)-乙二胺盐酸盐、磺胺、磷酸等组成的显色粉,具体制备方法如下:按质量比称量氯化镉:锌粉:聚乙二醇:硫酸钠:乙醇=1:10:10:60:100各若干份,先将锌粉置于乙醇中,搅拌30min,静置lOmin,过滤后,收集锌泥,与60度下加热熔化的聚乙二醇混合均匀,冷却后,再与硫酸钠、氯化镉混合、粉碎,即得锌镉还原粉,
上述所用化学试剂:锌粉、乙醇、聚乙二醇、氯化镉、硫酸钠均为分析纯化学品。
[0006]按质量比称量N-(l-萘基)_乙二胺盐酸盐:乙二胺四乙酸钠:磺胺:β环糊精=1:2:20:30各若干份,一起混匀,得A粉;另将5ml磷酸倒入10g硫酸钠中,搅拌混合,在IlO0C烘干2小时,得B粉,按A粉:B粉=1:4质量比称量、混勻,即得显色粉,
上述所用化学试剂:N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐、乙二胺四乙酸钠、磺胺、β环糊精、磷酸、硫酸钠均为分析纯化学品。
[0007]硝酸盐快速检测剂的使用方法为:在5ml水样中,、.2g锌镉还原粉,混合、摇动3飞分钟,然后过滤,,摇动至溶解后,放置5分钟,利用分光光度计或比色计进行测量,即得样品中硝酸盐浓度,对固体食品,,再按上述水样检测步骤测定。
[0008]本发明的硝酸盐快速检测剂优点是:(I)硝酸盐转化率高,反应灵敏,检测范围:,适合于多种介质(水、

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