头孢拉定胶囊含量测定结果不确定度评定.doc

头孢拉定胶囊含量测定结果不确定度评定
测定方法：中国药典2000年版二部头孢拉定胶囊的含量测定，按中国药典2000年版附录ⅤD高效液相色谱法中的外标法测定。
数学模型

含量（%）=
Cx×V100×WW0 FA
方差（相对不确定度计算）
u2rel(含量)= u2rel(Cx) + u2rel(V100) + u2rel(W0) + u2rel(FA) + u2rel(Wx)
u2rel(Cx) = u2rel(fA) + u2rel(Ax) + u2rel(WS) + u2rel(AS)+ u2rel(V25)
式中：urel(x)为变量x的相对标准不确定度
相对不确定度分量评定
100ml单标线容量瓶（A级）：
1. 体积：容量允差为± (参照JJG 196-1990)
体积的标准不确定度：
u1=
2. 温度：实验温度为（23±2）℃×10-4.℃-1
假设温度分布为矩形分布，25ml体积的标准不确定度：
u2=100××10-4×2/242ml
100ml单标线容量瓶（A级）的B类相对标准不确定度：
urel(V100)=( u12+ u22)1/2/100=×10-4
γ1 = 50 (γ1：自由度，假设可信度为90%)
25ml单标线容量瓶（A级）：
1. 体积：容量允差为± (参照JJG 196-1990)
体积的标准不确定度：
u3=/=
2. 温度：实验温度为（23±2）℃×10-4.℃-1
假设温度分布为矩形分布，25ml体积的标准不确定度：
u4=25××10-4×2/069ml
25ml单标线容量瓶（A级）的B类相对标准不确定度：
urel(V25)= ( u32+ u42)1/2/25=5×10-4
γ2 = 50 (γ2：自由度，假设可信度为90%)
Wx和W0的不确定度评定：
A类相对标准不确定度(W0)：
S=×10-3g；W0=03039g
uA(W0)= S/×10-4 g
urel(W0)1= uA (W0)/ W0×10-3
γ3 =n-1=19 (γ3：自由度)
式中：uA(x)为分量x的A类标准不确定度
B类相对标准不确定度（天平）：
分度值：0. 1mg， B类不确定度u5=（矩形分布）
mg， B类不确定度u6mg（三角形分布）
mg， B类不确定度u7mg（n=6，对W0 在A类标准不确定度中已评定此分量）
urel(W0)2=( 2×（u52+ u62）)1/2/ W0min=×10-3
γ4 = 50 (γ4：自由度，假设可信度为90%)
urel(Wx)= (2×( u52+ u62+ u72))1/2/ Wxmin×10-3
γ5 = 50 (γ5：自由度，假设可信度为90%)
Ws的不确定度评定（天平）：
分度值：0. 01mg， B类不确定度u8058mg（矩形分布）
mg， B类不确定度u9mg（三角形分布）
mg， B类不确定度u10mg（n=6）
urel(Ws)= (2×(u82+ u92+ u1