实验十六、砷的测定.docx

实验十六、碑的测定(古蔡氏测砷法)
1、 目的与要求
掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2、 原理
样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新 生态氢生成砷化氢，再与漠化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，盐酸毫升麴， 再加适量水至35mL。
，, (相当0、、)，分别置于测砷瓶中， 各加5mL15%碘化钾溶液，5滴酸性氯化亚锡溶液及15mL盐酸，各加水至35mL。
于以上各测砷瓶中各加3g锌粒，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及漠化汞试纸的测 砷管，于25r放置1小时，取出漠化汞试纸，将样品及试剂空白与标准砷斑比较。
（A - A ）x 1000
X = —1 2
5、结果计算
m x V x 1000
1 式中：x一样品中砷的含量，单位(mg/kg或mg/L)；
A1-测定用样品消化液中砷的含量，单位(ug)；
A2一试剂空白液中砷的含量，单位(ug)； m—样品质量(体积)，单位(g或mL)； v1—样品消化液的体积，单位(mL)；
v2—测定用样品消化液的体积，单位(mL)。
6、说明
HS对本法有干扰，遇漠化汞试纸也会产生色斑。乙酸铅棉花应松紧合适，能顺利 2
透过气体又能除尽HS。
2
、磷等都能使漠化汞试纸显色，鉴别方法是采用氨蒸薰黄色斑，如果先变黑再
褪去为砷，不变时为磷，变黑为锑。
，否则因疏密不同而影响色斑深度。制作时 应避免手接触到纸，晾干后贮于棕色试剂瓶内。
第二法银盐法(DDC-Ag)
1、 目的与要求
掌握银盐法测定砷含量的原理方法。
2、 原理
样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新 生态氢生成砷化氢，通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙 醇胺一氯仿的二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)作用，生成棕红色胶态银，比色定量。反 应式如下：
H AsO +2KI+2HCl= H AsO +I +2KC1+H O
3 4 3 3 2 2
H AsO +SnC1 +2HC1= H AsO +SnC1 +H O
3 4 2 3 3 4 2
H AsO +3Zn+6 HC1=AsH t +ZnC1 +3H O
33 3 22
砷化氢被Ag-DDC溶液吸收，并且在有机碱(三乙醇胺)存在下，生成棕红色胶态银： AsH3+6Ag(DDC)二AsAg「3AgDDC+3HDDC
AsAg ・3AgDDC +3NR +3HDDC=6Ag+As(DDC) +3(NR H)(DDC) 3 3 3 3
3、 试剂
： 银［(CH) NCSAg・AgDDC］置于研钵中，加少量氯仿研磨，移入100mL容量瓶中， 2 5 2 2
三乙醇胺，再用氯仿分次洗涤研钵，洗液一并移少量筒中，再用氯仿稀释至100mL，放 置过夜，滤入棕色瓶中贮存。
15%碘化钾溶液：贮存在棕色瓶中。
：称取40g氯化亚锡(SnCL2・2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100m1， 加入数粒金属锡粒。
10%乙