一种治疗直肠炎药物的质量控制方法.docx

一种治疗直肠炎药物的质量控制方法
专利名称：一种治疗直肠炎药物的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种用于治疗直肠炎的中药药物，特别是涉及该药物的质量控制方法。
背景技术：
肠瑞灌肠散是主要用于消除放射性直肠炎(热毒伤络型)所致含量的测定。本发明具体以下述紫外-可见分光光度法测定所述鞣质的含量:
1)对照品溶液的制备:精密称取没食子酸对照品50mg，置IOOml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，；
2)标准曲线的制备:、,,,，分别置25ml棕色量瓶中，各加磷钥钨酸试液1ml，、11ml、10ml、9ml、8ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，以相应试
剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在760nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
3)供试品溶液的制备:，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，功率150W、频率40KHz超声处理30分钟，滤过， μ m滤膜，精密量取续滤液5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
4)总酚含量的测定:精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，加入磷钥钨酸试液lml，加水10ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀放置30分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在760nm波长处测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量，计算即得；
5)不被吸附的多酚含量的测定:精密量取供试品溶液25ml，，密塞，置30°C水浴中保温I小时，时时振摇，取出，放冷，摇勻，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，加入磷钥钨酸试液1ml，加水10ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在760nm波长处测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量，计算即得;
6)按下式计算鞣质的含量:鞣质含量=总酚含量-不被吸附的多酚含量。本发明同时以下述高效液相色谱法测定所述游离蒽醌的含量:
1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相甲醇:%磷酸溶液=81:19，，检测波长254nm，色谱柱理论板数按大黄素峰计算不低于3000 ；
2)对照品溶液的制备:精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇制成每Iml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各100 μ g，大黄素甲醚70 μ g的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得每Iml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各20 μ g、大黄素甲醚14 μ g的对照品溶液；
3)供试品溶液的制备:，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流I小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液15ml，置烧瓶中，挥去溶