化学好氧量(COD)定义及其测定方法：.doc

化学好氧量( COD )定义及其测定方法: 1 、定义化学好氧量是指在给定条件下, 1L 水中各种还原物质(主要指有机物) 与强氧剂( K 2 Cr 2O 7) 反应时所消耗的氧化剂相当于氧的量, 以 mg/L 表示。 2 、仪器【 1】 500ml 全玻璃回流装置。【 2】加热装置(电炉)。【 3】 25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、称液管、容量瓶等。 3 、试剂【 1】重铬酸钾标准液 ,称取预先在 120 ℃烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 溶于水中移入 1000ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀。【 2】试亚铁灵指示液: 称取 邻菲罗啉( C 12H 8N 2· H 2O) g 硫酸亚铁( FeSO 4· 7H 2O )溶于水中稀释至 100ml ,贮于棕色瓶内。【 3】硫酸亚铁铵标准溶液 / L称取 g 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入 20m l 浓硫酸, 冷却后移入 1000m l 容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀,临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下: 准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中, 加水稀释至 110ml 左右, 缓慢加入 30ml 浓硫酸, 混匀。冷却后, 加入 3 滴试亚铁灵指示液(约 ), 用硫酸亚铁铵溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= × V 式中: C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度( mol/L ) V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量( mL ) 【4】硫酸- 硫酸银溶液:于 500m l 浓硫酸中加入 50g 硫酸银,放置1~ 2d 不时摇动使其溶解。【5】硫酸汞:结晶或粉末。 4 、测定方法【1】重铬酸钾法( K 2 Cr 2O 7) (标准方法) 1)取 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 ) 置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管, 从冷凝管上口慢慢的加入 30ml 硫酸- 硫酸银溶液, 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h (自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样, 可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂与 15mm × 150mm 硬质玻璃试管中, 摇匀, 加热后观察是否成绿色, 如溶液显绿色, 再适当减少废水取样量, 直至溶液不变绿色为止, 从而确定废水样分析时应取用的体积,稀释时,所取废水样量不得少于 5ml ,如果化学需氧量很高, 则废水样应多次稀释, 废水中氯离子含量超过 30mg/L 时,应先把 硫酸汞加入回流锥形瓶中, 再加 废水(或适量水稀释至 ) ,摇匀。 2) 冷却后,用 90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml ,否则因酸度太大滴定终点不明显。 3) 溶液再度冷却后,加 3 滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4) 测定水样的同时,取 重蒸馏水, 铵同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5) 计算: CODCr(O 2 ,mg/L)= (V 0 -V 1 )C×8× 1000 V 式中: C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度( mol/L ) V0 ——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( mL ) V1 ——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量( mL ) V ——水氧的体积( mL ) 8 ——氧( 1/20 )摩尔质量( g/mol )。 6) 注意事项:1 、使用 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg ,如取用 水烟, 即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样, 若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10 : 1( W/W ) 。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 2 、水样取用体积可在 ~ 范围内,但试剂用量及浓度按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。【 2 】库仑滴定法生化需氧量(BOD) 定义及其测定方法: 1 、定义生化需氧量是指由于水中耗氧微生物的繁殖或呼吸作用,水中有机物被分解时所消耗的溶解氧的量, 简称 BOD 。通常规定 20℃时 5 天中所消耗氧量,以 mg/L 表示。水体要发生生物化学过程必须具备三个条件: ①耗氧微生物; ②足够的溶解氧; ③能被微生物利用的营养物质。 2 、仪器【 1】恒温箱培养。【 2】 5~ 20L 细口玻璃