柠檬酸三丁酯的合成实验设计.docx

黄振宇
柠檬酸三丁酯的合成，所需仪器：电炉、酒精灯、石棉网、圆底 三颈烧瓶250ml、分水器、磁力搅拌器若无，则搅拌器为电动，需要 圆底四径直颈烧瓶）、温度计两支（200°C量程）、直形冷凝管、真空 接液管、锥形瓶、分液漏斗、布氏抽滤瓶、黄振宇
柠檬酸三丁酯的合成，所需仪器：电炉、酒精灯、石棉网、圆底 三颈烧瓶250ml、分水器、磁力搅拌器若无，则搅拌器为电动，需要 圆底四径直颈烧瓶）、温度计两支（200°C量程）、直形冷凝管、真空 接液管、锥形瓶、分液漏斗、布氏抽滤瓶、克氏蒸馏瓶、圆底烧瓶、 温度计、烧杯、玻璃棒、抽气瓶、抽气机、
药品（每次实验剂量）：、-、浓硫酸 -1 克
活性炭、去离子水（均为分析纯X 5%的氢氧化钠溶液
大致操作流程
按设计图接好分液漏斗、分水器（分水器接直形冷凝管）、温度计 。分水器放水少许水。实验开始，保证 酯化温度为140-150C
中和水洗
用5%的NaOH溶液中和、水洗至中性，分去水相。
蒸馏
酯相在0. 098MPa真空度下，控制釜液温度不超过140"O，减 压蒸馏，回收过量的正丁醇。
脱色
常压下，加入活性炭，搅拌0. 5h左右冷却，滤出活性炭，得
附以下文字材料：
浓硫酸等强无机酸是传统的催化合成TBC的催化剂，它们虽然价 格低,催化活性高，但存在反应时间长，选择性低，易引起脱水、氧化、 炭化、醚化等副反应,后处理麻烦，产物与催化剂分离烦琐，设备腐蚀 严重，有废酸排放，严重污染环境等缺点。采用聚糖作为硫酸的载体制 成壳聚糖硫酸盐可以克服 硫酸作为催化剂的缺点，这种固载化的硫 酸对设备无腐蚀反应液的pH为中性,催化剂可重复使用5次,其酸化 %〜%
柠檬酸三丁酯无色透明油状液体，溶于多数有机溶剂，不溶
于水。本品挥发性小，无气味，与树脂的相容性好，增塑效果高。可
赋于制品良好的耐寒性、耐水性和抗霉性。无毒
沸点：170°C 闪点：185C
密度：
折光率： 熔点：-20C
正丁
英文：n-butanol； n-butyl alcohol； butanol 化
学名称：1-丁醇 分子式： CH3CH2CH2CH2OH 分子量:
物理及化学性质： 无色液体，有酒味，相对密度
(d2020),沸点 °C，熔点--°C，折射率(n20D ) 闪点35-,自燃点365C, %(重量)， %(重量)。与乙醇\乙醚及其他多种有机 溶剂混溶，蒸气与空气形成爆炸性混合物，-)。 用途： 主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯
类增塑剂，它们广泛用于各种塑料和橡胶制品中，也是有机合成中制 丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。还是油脂、药物如抗生素、 激素和维生素)和香料的萃取剂，醇酸树脂涂料的添加剂等，又可用 作有机染料和印刷油墨的溶剂，脱蜡剂。 质量指标 指标名称
指标 色度 Pt—Co(Hazen) 10max 水份 WT% 比 重 at 201 20C - 蒸馏范