环己酮的制备.doc

有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 环己酮的制备

有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 环己酮的制备

学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级： QQQQQQQQ
姓 名： 半仙 学 号 啦啦啦啦啦啦
指 导 教 师： QQQQQQQQQQQ
日 期： 猴年马月我日
实验目的
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别；
3、掌握机械搅拌，蒸馏，分液的基本操作。
实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。
本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
老师说，这里，你丫最好给我加个反应方程式。
实验试剂及仪器
试剂：环己醇(，50mmol)，次氯酸钠(38mL)，冰醋酸(25mL)，亚硫酸氢钠溶液，氯化铝粉末，沸石，碳酸钠粉末，氯化钠颗粒，无水硫酸镁粉末。
仪器：三颈烧瓶，滴液漏斗，分液漏斗，空气冷凝管，电炉，石棉网，温度计，蒸馏支管，锥形瓶，空气塞，搅拌器，玻璃棒，三角漏斗，量筒，烧瓶。
实验步骤及现象
9:15 三颈烧瓶称重，，再加入25mL冰醋酸，环己醇和冰醋酸混合后位无水澄清溶液，。在滴液漏斗内加入38mL的次氯酸钠溶液。使用搅拌器搅拌三颈烧瓶内溶液，缓慢滴加次氯酸钠溶液，控制滴加时间为15分钟。滴加次氯酸钠溶液之后会出现浅黄绿色浑浊，在搅拌中迅速转为无色澄清溶液。
9:30 用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，未发现试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液未能过量，，继续滴液。
9:35 第二次滴加次氯酸钠结束，用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液已过量。继续搅拌30分钟。
加入约1mL亚硫酸氢钠溶液，混合充分之后蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸未变蓝，说明过量的次氯酸根已被除去。
10:15 加水30mL，氯化铝3g，沸石几粒，改搅拌装置为蒸馏装置，进行蒸馏。
10:28 大量的微小气泡逸出，温度计读数为38℃。
10:33 溶液沸腾，温度计读数为65摄氏度。
10:35 锥形瓶收集第一滴馏分，温度计读数为94摄氏度。接下来蒸汽温