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ＨＰＬＣ测定牛黄丸中黄芩苷的含量|黄芩中黄芩苷的含量
　　摘要：目的建立HPLC法测定牛黄丸中黄芩苷的含量。方法采纳Kromasasil C18 柱（150 mm× mm），以甲醇-水-磷酸（47:53:）为流淌ＨＰＬＣ测定牛黄丸中黄芩苷的含量|黄芩中黄芩苷的含量
　　摘要：目的建立HPLC法测定牛黄丸中黄芩苷的含量。方法采纳Kromasasil C18 柱（150 mm× mm），以甲醇-水-磷酸（47:53:）为流淌相，紫外检测波长为280 nm。~（r＝ 9），％（n＝6），％。结论此方法精确、牢靠、重现性好，可适用于牛黄丸中黄芩苷含量的测定。 　　关键词：牛黄丸；黄芩苷；高压液相色谱法；含量测定 　　中图分类号：：A文章编号：1672-979X(2007)09-0027-03 　　 　　牛黄丸由牛黄、黄连、黄芩、麝香、冰片等药物组成，具有清热解毒、镇惊开窍之效。临床用于热病，邪入心包，高热惊厥，神昏谵语等症。原标准未测定药材成分含量。为了提高原标准以更好地限制成品质量，我们参照药典的色谱条件[1]，对测定黄芩中黄芩苷的含量进行了探讨，现报道如下。 　　 　　1仪器与试药 　　 　　Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2996二极管阵列检测器，Empower色谱工作站（美（德国Sartorius公司）；HS10260D型超声波清洗器（天津恒奥科技发展有限公司）；黄芩苷比照品（批号：110715-200512，中国药品生物制品检定所供应）；牛黄丸 （香港马百良药厂供应）；甲醇为色谱纯；双蒸水。 　　 　　2方法与结果 　　 　　 　　色谱柱：Kromail C18（ mm×250 mm，5 μm）；柱温：常温； 流淌相：甲醇-水-磷酸（47:53:）；流速： mL/min；检测波长：280 nm。 　　 　　精密称取黄芩苷比照品适量，加70％甲醇制成每1 mL含55μg的溶液，即得。 　　 　　 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇100 mL，密塞，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率260W，频率40 kHz）30 min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，取续滤液作供试品溶液。同法制备不含黄芩的阴性溶液。专属性试验色谱图见图1~3。 　　 　　 　　 　　分别精密吸取黄芩苷比照品溶液（）3μL，5μL，8μL，10μL，12μL，15μL，20μL，注入液相色谱仪，以峰面积值为纵坐标，黄芩苷的量为横坐标进行回来分析，回来方程为：Y =×106 X＋，r＝ 9。~ 范围内呈良好的线性关系 　　 　　取同一供试品溶液，分别于0，2，4，6，8 h各测定1 次，%，表明供试品溶液在8 h内稳定。 　　 　　精密吸取比照品溶液10μL，重