试验报告钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法.doc

钮化合物分析方法
氯含量的测定
离子色谱法
试验报告
浙江微通催化新材料有限公司
2019. 04
1前言
根据《耙化合物分析方法 氯含量的测定离子色谱法》国家标准制修订任务落实要求，我单位负责 起草钮化合物分析方法氯含量的测昭氯。
2. ：纯度不低于99. 9%o

883型离子色谱仪（瑞士万通），配有电导检测器；阳离子交换柱（IC-H柱，）； 氧弹燃烧仪。
2. 2色谱分析条件
色谱柱：选用Metrosep A Supp 5型阴离子分离柱（4. 0 mmX 150 mm）和Metrosep A Supp 4/5 Guard型保护柱（ X 10mm）,或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。
柱温箱温度：25 °C o
淋洗液：3. 2 mmol/L碳酸钠和1. 0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。
抑制器：化学抑制器
淋洗液流速：0. 7 mL/min
进样体积：20此。
2. 3测试方法
2. 3. 1试样溶液的制备
2. 3. 1. 1硝酸钳、硫酸钳试样制备
称取0. 20 g试样置于100 mL烧杯中，加入20 mL水，用氢氧化钠溶液（2. 1. 8）调 节pH值在8~10值之间使沉淀析出。将沉淀后的溶液转移到离心管中离心，将上清液全部 移出转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用10 mL纯水匀速冲洗H柱，放置 0. 5 h后使用。用一次性注射器吸取5 mL溶液，经过H型阳离子交换柱去除余量的Pd2+, 弃去前3 mL,剩下的溶液待测。
所用玻璃器皿使用前均需用2 moL/L氢氧化钠溶液浸泡4 h,用超纯水冲洗3~5次， 晾干备用。
2. 3. 、四（三苯基麟）杷、三（二亚节基丙酮）二杷试样制备
称取0. 20 g试样用称量纸包住，系上棉线放入用垠中；拧开氧弹盖子，取一根约9 cm 长的点火丝，将上述棉线在点火丝上绕一圈并打结；在氧弹内加入30mL碳酸钠/碳酸氢钠 吸收液（）,拧紧氧弹盖。连续充放氧气3次赶出氧弹内的氮气，然后充氧气，当 MPa时停止充氧；将氧弹放入点火控制器的冷却箱中点火；按住点火 开关3秒后，关闭电源，取下氧弹。待吸收完毕后，用放气阀放气，拧开氧弹盖子，将吸 收液转入100 mL容量瓶中，用水洗涤用垠、点火丝杆、氧弹盖子内表面和氧弹内壁，倾 入同一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。
2. mL注射器吸取上述溶液，在与工作曲线测定相同条件下，依次注入离子色谱仪 中，记录色谱图。根据测量试液及随同试料空白中被测元素的峰面积，从工作曲线上查出 被测元素的质量浓度。
2.
分别准确移取0. 00 mL、0. 20 mL、1. 00 mL、4. 00 mL、10. 00 mL、20. 00 mL氯标准溶 液（2. 1. 12）于一组lOOmL容量瓶中，用水逐步稀释至刻度，混匀，配制成0Ng/mL、0. lO^g/mL, 0. 50口g/mL、2. OONg/mL、5. OONg/mL、10. OO^g/mL标准级差溶液,用离子色谱仪测定。
以氯的浓度（Ng/mL）为横坐标，离子色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算 线性回归方程。在推荐的仪器工作条件