XPS原理及使用分析PPT模板课件
X射线光电子能谱分析
XPS
文档附赠有可编辑的3D小人素材
XPS—X-rays Photoelectron Spectroscopy
ESCA—Electron Spect
XPS原理及使用分析PPT模板课件
X射线光电子能谱分析
XPS
文档附赠有可编辑的3D小人素材
XPS—X-rays Photoelectron Spectroscopy
ESCA—Electron Spectroscopy for Chemical Analysis
爱因斯坦:光电效应
50年代,
60年代,发展成为商用仪器
主要:PHI公司,VG公司,Karatos 公司
发展方向:单色化,小面积,成像XPS
一、概述
:
(1)定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素。%。
(2)定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量。误差约20%。
(3)根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态,有很强的化学状态分析功能。
(4)由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面,因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。
(5)结合离子溅射可以进行深度分析。
(6)对材料无破坏性。
(7)由于X射线不易聚焦, 照射面积大,不适于微区分析。
一、概述
当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用:
(1)光致电离产生光电子;
(2)电子从产生之处迁移到表面;
(3)电子克服逸出功而发射。
用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。
二、XPS的测量原理
能量关系:
Hν = Eb+Φs+Ek’+Er
Eb-电子结合能(以费米能级为零点)
Φs-样品材料的功函数
Ek’-电子刚逸出表面时具有的动能
Er –出射电子的反冲能
由于样品与能谱仪接触,产生接触电势差,而在样品表面与能谱仪之间产生电场,使光电子射出后在此电场中加速或减速,动能发生改变,测量到的动能与原始能量不一致。
平衡时,有关系 Ek = Ek’ -(Φsp- Φs)
因此可得(忽略反冲能)
Hν = Eb+Φsp+ Ek
或
Ek = hν – Eb – Φsp
紫外光电子能谱分析UPS—Ultra-violet photoelectron Spectroscopy
XPS分析使用的光源阳极是Mg或Al,其能量分别是1487和1254eV。
UPS的光源为氦放电灯,,其能量只能够激发出价带电子,因此主要用于价带分析。
用离子束溅射剥蚀表面,用X射线光电子谱进行分析,两者交替进行, 可以得到元素及其化学状态的深度分布。
光电子在射出表面的同时,可能激发固体中某些过程从而自身能量发生损失:
(1)声子激发或点阵振动
能量为几十meV,只能在高分辨谱中观察到。
(2)等离子激发
(3)各种单、双粒子激发
XPS能谱仪的构成
主要:
超高真空系统;
X射线源;
能量分析系统
电子控制系统
数据采集和处理系统
X射线光电子能谱仪结构框图
三、仪器结构
X射线的产生
X射线源的结构
X射线的单色化
X射线的聚焦和扫描
Mg/Al双阳极X射线源
能量范围适中(Mg:,Al:)
X射线的能量范围窄( eV)
能激发几乎所有的元素产生光电子;
靶材稳定,容易保存以及具有较高的寿命
X射线的产生:阴极发射电子,直流高压电场对电子加速,高速碰撞阳极, 产生特征X射线
其中,ΔEx—X射线半宽度 ΔEe—光电子自然能量分布,与样品材料有关(不确定关系) ΔEs—固态宽化效应,激发光电子时产生晶格振动,即声 子对谱的影响 ΔEsp—谱仪的固有分辨率提高分辨率主要办法是减小X射线宽度,即提高单色性。
要求X射线的自然线宽小,分辨率才高
测得光电子能谱的半宽度为
2dsinθ=nλ
样品尺寸不宜过大,一般应不大于10x10x1mm;
样品表面应大体上平整;
样品最好能够导电;
表面应作脱脂处理,绝对避免用手触摸;
原始表面应尽可能尽快测试,避免长时间在空气中存放;
粉末样品可以压成块状,或撒布在胶带上;也可以将粉末溶解在适当溶剂中做成溶液,屠宰样品台上,再使溶剂挥发即成样品;
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