常用化学药品检验方法检验仪器的使用.ppt

关于常用化学药品检验方法检验仪器的使用
第一张，共六十张，创建于2022年，星期二
高效液相色谱仪
一、结构示意图.
二、部件介绍
一般由输液泵、进样器、
色谱柱、检测器、数据记录
及处理装置等组成。
现在的仪器还一般配][Sm]n / [Xm][Sa]n
： 显然，分配系数大的组分，吸附剂对它的吸附力强，保留值就大。
：。
。
缺点：由于非线性等温吸附常引起峰的拖尾现象。
第十张，共六十张，创建于2022年，星期二

；离子与离子之间的电荷吸引力
；凡能在溶剂中电离的物质一般均可用该法进行分离。
：KX = [- NR4+X-][Cl-] / [- NR4+Cl-][X-]
DX =[- NR4+X-]/[X-]= KX[- NR4+Cl-]/[Cl-]
：，表示溶质的离子与离子交换剂的相互作用愈强。
，在柱中保留值就愈大。
：。
、氨基酸、核酸、多肽等。
第十一张，共六十张，创建于2022年，星期二
离子对色谱法
：分离效能高，分析速度快，操作简便.
：又称偶离子色谱法，是液－液色谱法的分支。它是根据被测组分离子与离子对试剂离子形成中性的离子对化合物后，在非极性固定相中溶解度增大，从而使其分离效果改善。
： X+水相 + Y－水相 ↔ X+Y－水相
KXY= [ X+Y－ ]有机相 / [ X+ ]水相· [ Y－ ]水相
DX = [ X+Y－ ]有机相 / X+水相 = KXY· [ Y－ ]水相
4. 、C8等常用色谱柱；
.
：。（三聚氰胺）
第十二张，共六十张，创建于2022年，星期二
离子对色谱分离过程示意图
第十三张，共六十张，创建于2022年，星期二
四、离子色谱法
:离子交换树脂，常用苯
乙烯与二乙烯交联形成的聚合物骨
架，在表面未端芳环上接上羧基、
磺酸基（称阳离子交换树脂）或季
铵基（阴离子交换树脂）。
流动相:电解质溶液
检测器:电导检测器，安培
主配件：抑制柱
2. 流程图：fig3-2

：化学抑制型离子色谱法；
：非抑制型，用低电导的洗脱液；
第十四张，共六十张，创建于2022年，星期二
（阴离子为例）
被分离组分在色谱柱上分离原理是树脂上可电离离子与流动相中具有相同电荷的离子及被测组分的离子进行可逆交换，根据各离子与离子交换基团具有不同的电荷吸引力而分离。
：
从无机和有机阴离子到金属阳离子，从有机阳离子到糖类、氨基酸、多肽、核酸等均可用该法分析。
离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱。
在离子色谱的基本组成中，重要的和与其他高效液相色谱不同的就是抑制器和电导检测器，离子色谱用的泵是PEEK材料衬里的不锈钢泵。
第十五张，共六十张，创建于2022年，星期二
药典品种应用离子色谱法：
阳离子交换柱
山梨醇及制剂
甘油果糖氯化钠注射液
甘露醇及制剂
利巴韦林及制剂
盐酸二甲双胍及制剂
苹果酸及制剂
富马酸及制剂
阴离子交换柱
肝素钠及制剂
帕米磷酸二钠及制剂
氯膦酸二钠及制剂
硫酸软骨素钠及制剂
色谱柱类型
品种个数
阳离子交换柱
23个
阴离子交换柱
14个
第十六张，共六十张，创建于2022年，星期二
五、空间排阻色谱法
：凝胶
：类似于分子筛作用，分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流体力学体积和分子大小有关.
，fig3-3
;

相对分子质量介于上述两个极限之间的化合物，将按相对分子质量降低的次序被洗脱.
，
如组织提取物、多肽、蛋白质、
核酸等。
第十七张，共六十张，创建于2022年，星期二
常压凝胶色谱
头孢尼西钠
头孢唑肟钠
阿莫西林
注射用头孢尼西钠
注射用头孢唑肟钠
阿莫西林胶囊
头孢他啶
头孢唑林钠
青霉素V钾
注射用头