马来酸氯苯那敏检验操作规程.doc

马来酸氯苯那敏检验操作规程
范围:
适用于马来酸氯苯那敏的检验。
职责:
检验室主任、检验员。
颁发部门：质量管理部
编号： 页数：1/3
制定人
审核人
QA审阅
批准人
分发部门：质量管理部、检 验室
马来酸氯苯那敏检验操作规程
范围:
适用于马来酸氯苯那敏的检验。
职责:
检验室主任、检验员。
颁发部门：质量管理部
编号： 页数：1/3
制定人
审核人
QA审阅
批准人
分发部门：质量管理部、检 验室
年 月曰
年 月曰
年 月曰
年 月曰
生效日期 年 月曰
目的:
为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
规程:
1.
性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。
本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙酰中微溶。
1. 1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131~135°C范围内为符合规
定。
1. 2 吸收系数：精密称取本品约0. lg,置50ml容量瓶中，加盐酸溶液(稀盐酸1ml加水
至100ml)溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml,至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻
度，摇匀。照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数
为212〜222为符合规定。
鉴别
1试剂与仪器
2. 1. 1
枸椽酸醋酎试液
2. 1. 2
稀硫酸溶液
2. 1. 3
高镒酸钾试液
2. 1. 4
试管
2. 1. 5
电子天平(万分之一克)
2. 1. 6
小型三用水浴箱
2. 1. 7
IR470型红外光谱仪
2. 2
项目与步骤
2. 2. 1
显色法：称取本品约10mg,加枸椽酸醋酎试液1ml,置水浴上加热，即显红紫色为
符合规定。
红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1. 5mg,照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压
片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。
检查
3. 1试剂与仪器
3. 1. 1
氯仿
3.
硅胶GF254薄层板
3.
醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2)
3.
PSHS-3C精密PH计
3.
黄色1号标准比色液
3.
直热式电热恒温干燥箱
3. 1. 7
茂福式电阻炉
3.
烧杯(100ml)
3.
微量进样器(10P1)
3. 1. 10
2F-I型三用紫外光分析仪(254nm)
3. 1. 11
称量瓶
3. 1. 12
层析缸
3. 1. 13

项目与步骤
2. 1酸度：取本品lg,加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(S0P-QC-312-00)测 定，〜。
：
称取本品约0. 50g,置10ml容量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品 溶液；精密量取上述溶液1ml,置500ml容量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验