水质呋喃丹的测定固相萃取液相色谱法格式审查稿.doc

ICS
C 51
DB37
山 东 省 地 方 标 准
DB37/T XXXXX—XXXX
水质吠喃丹的测定
固相萃取-液相色谱法
Water quality—Determination of carbofura法水质分析质量控制
GB/T 32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
GB/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法
3方法原理
本方法采用固相萃取柱对水中的吹喃丹进行吸附保留，用甲醇洗脱吠喃丹目标组分。洗脱液进入液 相色谱仪经&色谱柱分离，用二极管阵列或紫外检测器检测，通过保留时间定性分析，外标法定量测定。
4试剂和材料
1固相萃取柱：HLB （6niL, 200 mg）或其他等效萃取柱。
2 高纯水：满足GB/T 33087要求。
：色谱纯。
：色谱纯。
5硫代硫酸钠：分析纯。
：分析纯。于400 °C下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
7吹喃丹标准溶液：P=1 000mg/L,溶剂为甲醇，有证标准溶液。
：P=100nig/L。吸取1 000 P L吠喃丹标准溶液（）,置于10niL的容量瓶 中，用甲醇（）定容。贮备液在4 °C以下冷藏避光保存，待用。
：P=10. Omg/L。吸取1 000 P L吠喃丹标准贮备液（）,置于10mL的容量 瓶中，用甲醇（）定容。现用现配。
5仪器和设备
1液相色谱仪：配二极管阵列检测器或紫外检测器。
2固相萃取装置。
3抽滤设备：配孔径0. 45 u m水系滤膜。
：Cis柱（250 mmX30mmX5 um）或其他等效色谱柱。
5 容量瓶：lOmLo
：1L〜4L棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。
7微量注射器：100 u L和1 000 P L。
6样品

按照GB/T 5750. 2-2006的相关规定采集和保存样品。采集样品时，将样品缓慢倒入采样瓶（） 近满瓶。当有余氯存在时，加入硫代硫酸钠（）,再加样品至满瓶，混匀，使硫代硫酸钠在水样中 浓度达到80 mg/Lo样品于4 °C以下冷藏避光保存。

2. 1活化：依次用5mL甲醇（4. 3）和5 mL高纯水（）,活化固相萃取柱（4. 1）,流速为5 mL/min。
2. 2富集：量取1 L水样，使水样以lOmL/min的流速富集。富集用水体积根据水样实际情况可适当 增减。悬浮物含量较高的水样，需经抽滤设备（）抽滤后再进行固相萃取前处理。
2. 3淋洗：用5 mL高纯水（4. 2）以10 niL/min流速淋洗萃取柱，淋洗完成后用氮气吹干萃取柱。
2. 4洗脱：用2mL甲醇（4. 3）以2 mL/min流速洗脱吸附在固相萃取柱上的待测组分，收集洗脱液 至收集管中。若洗脱液中残存有水分，加入无水硫酸钠（）脱水干燥。
：用甲醇（）准确定容洗脱液至2. OmL,混匀，备用。

用高纯水（）代替样品，按照与试样制备（）相同的步骤制备空白试样。
7分析步骤