苏州大学《有机化学实验》5-环己烯的制备教案.doc

苏州大学化学化工学院课程教案[ 教学目标] 知识与技能: 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能;掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。[ 教学重点] 环己烯的制备[ 教学难点] 分馏和水浴蒸馏[ 教学方法] 陈述法,演示法,归纳法[ 教学过程] 一. [ 讲述] 【实验目的】学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法,初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能;掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。二. [ 提问] 【实验原理】环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯,本实验是以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯的。 OH H 3PO 4 三. [ 演示] 【实验装置图】四. 讲述【实验步骤】在 50 mL 干燥的圆底烧瓶中, 加入 10g 环己醇[1]( ,约 )、4 mL 浓磷酸[2] (或 2mL 浓硫酸) 和合适的搅拌子, 充分振摇使之混合。如图 1-11 安装分馏装置, 分馏柱为短分馏柱( 或改用两球分馏柱)。用 50mL 三角烧瓶作接收器, 置于冰水浴中。[3] 用电热包加热混合物至沸腾, 控制分馏柱顶部馏出温度不超过 90 oC, 慢慢的蒸出生成的环己烯和水( 混浊液体)。[4] 若无液体蒸出时, 可把火加大。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止加热。全部蒸出时间约需 1h 。将馏出液用约 1g 精盐饱和, 然后加入 3~4 mL 5% 的碳酸钠溶液中和微量的酸( 或用约 20% 的氢氧化钠溶液, 在通风橱中操作)。将此液体倒入小分液漏斗中, 振摇后静置分层。放出下层的水层, 上层的粗产品从分液漏斗的上层转入干燥的小三角烧瓶中, 加入 1 ~ 2g 块状无水氯化钙干燥之,干燥时间约为 20-30 分钟。[5] 将干燥后的粗环己烯(溶液应清亮透明)滤入 50mL 蒸馏烧瓶中,加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏,用一干燥小三角烧瓶收集 80-85 oC 的馏分。[6] 称重计算产率,测折光率。五. 【实验流程图】 11mL环己醇+4mL浓磷酸①振摇②分馏,控制柱顶温度小于90 oC ③烧瓶中阵阵白雾,反应结束①精盐饱和有机层水层(弃去) 环己烯②3-4mL5%碳酸钠中和③分液①无水CaCl 2干燥②水浴加热馏出物 OH 2O 六. 讲述【注释】 1. 由于环己醇在常温下是粘稠状液体( mp : 24 oC), 若用量筒取(约 11 mL ) 时应注意转移中的损失,可用称量法。若用硫酸时,环己醇与硫酸应充分混合,否则,在加热过程中可能会局部炭化。 2. 脱水剂可以是磷酸或硫酸。磷酸的用量必须是硫酸的一倍以上, 但它却比硫酸有明显的优点:一是不生成碳渣,二是不产生难闻的气体(用硫酸则易生成 SO 2 副产物)。 3