高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量.doc高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量【摘要】目的建立清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法通过方法学考察,建立 HPLC 法测定清热解毒口服液中黄芩苷含量的方法。结果黄芩苷在 ~ μg 范围内线性关系良好,平均回收率为 % , RSD 为 % (n=6 )。结论该法分离效果好,结果准确、可靠。【关键词】清热解毒口服液; 黄芩苷; . 编辑。 Determination of Baicalin in Qingrejiedu Oral Solution by HPLC Abstract : ObjectiveTo measure the content of Qingrejiedu Oral Solution by HPLC. MethodsHPLC ethod can separate effectively, and the result is accurate and reliable. Key m× mm ,5μm )(日本);流动相∶甲醇水磷酸( 50∶ 50∶ );检测波长: 276 nm ;柱温: 35℃;流速: 1 ml/min 。黄芩苷对照品、供试品和阴性对照的色谱图见图 1~ 3。 供试品溶液的制备精密量取本品 1 ml ,置 100 ml 容量瓶中,加乙醇适量,振摇,用乙醇稀释至刻度,摇匀放置滤过,取续滤液作为供试品溶液。 对照品溶液的制备精密称取在 100 ℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品,加乙醇制成每毫升含 mg 的溶液,作为对照品溶液。 线性关系的考察分别精密吸取浓度为 10μ g/ml 的黄芩苷对照品溶液 , , , , μl ,注入高效液相色谱仪,测定其峰面积。结果见表 1。图 1 黄芩苷对照品 HPLC 色谱图(略) 图2 供试品 HPLC 色谱图(略) 图 3 缺黄芩阴性样品 HPLC 色谱图(略) 表1 黄芩苷对照品标准曲线数据(略) 以黄芩苷的含量为横坐标,黄芩苷的峰面积为纵坐标绘制标准曲线,所得数据经回归得方程为: y= + 1E-16 ,r= 9。图 4 黄芩苷对照品标准曲线(略) 测定结果表明,进样量在 ~ μg 范围内,进样量与峰面积线性关系良好。 精密度的考察精密吸取上述对照品溶液 6μl ,重复进样 5 次。结果见表 2。表 2 精密度考察结果(略) 结果表明,仪器精密度良好。 稳定性实验取样品溶液分别于 0, 2, 4, 6及 8h 进样 1μ l 。结果见表 3。表3 稳定性试验结果(略) 结果表明,样品供试液在 8h 内稳定性良好。 重
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