高效液相色谱法测定补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量.doc

高效液相色谱法测定补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量.doc高效液相色谱法测定补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量【关键词】补骨脂素; ,, 异补骨脂素; ,, 补肾酒; ,, 高效液相色谱法摘要:目的:建立补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相法,选用 Zorbax SB - C18 分析柱( mm × 250 mm ,5μ m) ;流动相为甲醇- % 磷酸(40 ∶ 60) ;检测波长 246 nm ;柱温 40℃。结果:补骨脂素在 9~ 1μg 范围内线性良好, r= 9 ;异补骨脂素均在 6~ 8μg 范围内有较好的线性关系, r= 9 ;补骨脂素加样回收率平均为 % , RSD 为 %(n = 5) ;异补骨脂素平均回收率为 % , RSD 为 % 。结论:该法简便,快速,可用于补肾酒的质量控制。关键词:补骨脂素; 异补骨脂素; 补肾酒; 高效液相色谱法 Determination of Psoralen and Isopsoralen in Bushen ethods: The Zorbax SB - C18 obile phase consisted of methanol - % phosphatic acid (40 ∶ 60) and detective .Results:The calibration curves of psoralen and isopsoralen ethod is reliable and accurate, the method can be applied to separate and determine the Bushen × mm ,5μ m) ;流动相甲醇 % 磷酸(40 ∶ 60) ;柱温为 40℃;检测波长 246 nm ;流速 ml/min 。 供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品 10 ml ,浓缩至约4 ml ,加水 10 ml ,混匀,用乙醚振摇提取 4次(20,15,15,15 ml) , 合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇适量使溶解,并定量转移至 10ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,通过已处理好的中性氧化铝柱(100 ~ 200 目, 2g ,内径 cm) 上,收集药液,用微孔滤膜( μ m) 滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备精密称取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加甲醇溶解,制成每毫升中含补骨脂素、异补骨脂素各 10μ g 的溶液,即得。 空白实验按处方中药味的比例,自配不含补骨脂的群药, 按其工艺制成空白制剂,再按供试品溶液制备方法制备并测定,结果空白溶液与补骨脂素与异补骨脂素对照相同保留时间处未显色谱峰,认为无干扰( 见图 1)。 线性关系考察分别精密量取补骨脂素对照品的甲醇溶液( 1 mg/ml) 、异补骨脂素对照品的甲醇溶液( 4 mg/ml) 各 1,2,3,4,5 ml ,分别置 25 ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取 10μ l ,注入液相色谱仪,记录峰面积,以补骨脂素、异补骨脂素对照品进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明补骨脂素在 0