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透射电子显微镜实验报告
宋林 MF1522021 光学工程
一、TEM根本成像原理
衍射像:在弹性散射情况下,根据德布罗意提出的物质波概念,考虑械磨薄和化学减薄两类。
机械磨薄时,用砂纸手工磨薄至50μm,注意均匀磨薄,试样不能扭折以免产生过大的塑性变形,引起位错及其它缺陷密度的变化。具体操作方法:用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上,用系列砂纸〔从300号粗砂纸至金相4号砂纸〕磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。注意样品反转时,通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。反转后样品重新粘到磨块上,重复上述过程,直至样品切片膜厚到达50μm。
化学减薄是直接适用于切片的减薄,减薄快速且均匀。但事先应磨去Mo丝切割留下的纹理,同时,磨片面积应尽量大于1cm2。普通钢用HF,H2O2及H2O,比例为1::,约6分钟即可减薄至50μm,且效果良好。
最后,将预减薄的厚度均匀、外表光滑的样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm的小圆片以备用。
(3) 电解抛光减薄。电解抛光减薄是最终减薄,用双喷电解减薄仪进展,目前电解减薄装置已经规化。将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具上(见图1-4)。要保证样品与铂丝接触良好,将样品夹具放在喷嘴之间,调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上,喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。按样品材料的不同配不同的电解液。需要在低温条件下电解抛光时,可先放入干冰和酒精冷却,温度控制在
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-20~-40℃左右,或采用半导体冷阱等专门装置。由于样品材料与电解液的不同,最正确抛光规要发生改变。最有利的电解抛光条件,可通过在电解液温度及流速恒定时,做电流—电压曲线确定。双喷抛光法的电流—电压曲线一般接近于直线,如图1-5。对于同一种电解液,不同抛光材料的直线斜率差异不大,很明显,图中B处条件符合要求,可获得大而平坦的电子束所能透射的面积。表实1-1为*些金属材料双喷电触抛光规。
(4) 最后制成的样品如图1-6所示。样品制成后应立即在酒精中进展两次漂洗,以免残留电解液腐蚀金属薄膜外表。从抛光完毕到漂洗完毕动作要迅速,争取在几秒钟完成,否则将前功尽弃。
(5) 样品制成后应立即观察,暂时不观察的样品要妥善保存,可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。假设薄膜抗氧化能力很强,只要保存在枯燥器即可。易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。
双喷法制得的薄膜有较厚的边缘,中心穿孔有一定的透明区域,不需要放在电镜铜网上,可直接放在样品台上观察。
总之,在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经历,一定会得到满意的样品。
图1-5 喷射法电流-电压曲线
图1-6 最后制成的薄膜
表1-1 *些金属材料双喷电解抛光规
材 料
电 解 液
技 术 条 件
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电压 / V
电流 / mA
铝
10%高氯酸酒精
45—50
30-4
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