萤石砷测定.docx

所有等级的萤石---砷含量的测定---二乙基二硫代氨基甲酸
银光谱法
1范围
这个国际标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银光谱法测定所有等级萤石碑的含量。
%（m/m）。
（C5H10NS2Ag） 的番木鳖碱二水合物（），混合均匀。
，标准溶液，相当于每升水中100mg的砷。
（AS2O3），，溶解到2ml的氢氧化钠溶液中（）。用 水稀释到500ml，加入1+10硫酸（）使溶液呈微酸，混合均匀。把溶液转移到1000ml 的容量瓶中，稀释到刻度混合均匀。
1ml的标准溶液含有100ug的砷。
，标准溶液，相当于每升水中1mg的砷。
，稀释到刻度线并且混合均匀。
在用之前现配。
1ml的标准溶液含有1ug的砷。
5仪器
所有用于测定砷的玻璃器皿必须用热的浓硫酸清洗，做好必须的防护措施，用水彻底漂清， 晾干。
普通实验室仪器
，由无砷的玻璃或塑料制作。
，100ml容量，用于脾的释放。
，在醋酸铅中浸泡过，（）把水分排干，用于吸收和脾一起释放出来的硫化 氢。

，含有二乙基二硫代氨基甲酸银溶液，用于吸收脾。
，可选择的连续变化波长，带有1cm的光学吸光槽。
，选择的不可连续变化波长，带有1cm的光学吸光槽，有530nm的最大发射 波。
，温度能够维持在105°C±2°C。
，直径大约70mm，容量大约100ml。或
，同上相同的直径和相同的容积。
，温度能够维持在225C±25Co

6试验样品
试样的准备根据ISO8868： 1989的步骤，。
7步骤

在玛瑙碾钵中碾磨几克的样品（条款6），直至用63um的筛子筛出（见ISO565）。把样品在 干燥炉中干燥2h, （）,温度105°C±2°C，然后在干燥器中冷却，称量，精确到1mg,大 。

空白样与试样平行进行，按同样的步骤，与试样加入同样的试剂，但是省略试样。

当用新的锌和准备新的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液时，必须做新的校准曲线。

在7个锥形瓶中分别用移液管加入一定量的砷标准溶液（），见表1。
每个瓶中的溶液用水稀释到大约20ml。加入5ml的盐酸（），3g碘化钾（）和1ml的 氯化锡（），按顺序加入。用水稀释到40ml，摇匀，静置15min。
（）到吸收管中（）。在一个锥 形瓶中加入3g的粒状锌（），立即组装好仪器（），并且冷却锥形瓶的外壁。反应大 约进行1h。肿被二乙基二硫代