醋酸纤维素纳滤膜的制备方法.docx

[54]发明名称
醋酸纤维素纳滤膜的制备方法
[57 ]摘要
本发明公开了一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：1）将醋酸纤维素放 入溶剂中搅拌，然后再加入非溶剂添加剂搅拌，最后静置，得铸膜液；2）将上述铸膜液刮 制成250u纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
1） 、将醋酸纤维素放入溶剂中搅拌22〜26小时，然后再加入非溶剂添加剂搅拌2〜5小 时，最后静置65〜75小时，得铸膜液；
2） 、于10〜30C温度和50〜75%相对湿度条件下，将上述铸膜液刮在洁净玻璃板或无 纺布上制成250lLrri厚度的湿膜，再使湿膜静置在空气中进行溶剂的挥发，静置时间为1〜 30分钟；
3） 、将上述挥发处理后的湿膜浸入5〜25C蒸馏水中进行凝胶浴处理，直至湿膜充分凝 胶；得到不对称膜；
4） 、将上述不对称膜依次经体积浓度为30〜70%乙醇水溶液交换和纯环己烷交换处理 后，得醋酸纤维素纳滤膜。
作为本发明的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法的改进：步骤1）中溶剂与醋酸纤维素的用 量比为100 ml （溶剂）：8〜20g （醋酸纤维素），溶剂与非溶剂添加剂的体积比为4〜25:1。
作为本发明的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法的进一步改进：步骤1）中的溶剂为丙酮、 1，4-二氧六环、四氢呋喃或氯仿。
作为本发明的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法的进一步改进：步骤1）中的非溶剂添加剂为
水、甲醇或乙醇。
本发明的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，对传统的非溶剂/溶剂混合凝胶浴法控制凝胶速 度进行了改进：通过向铸膜滚中添加非溶剂来降低凝胶速率，从而取代传统的向凝胶浴中加 入溶剂改变溶剂和非溶剂的交换速率来降低凝胶速率。本发明的制各方法，是采用安全环保 的纯水凝胶浴，从而制得纳滤膜。在本发明中，将非溶剂一一水直接加入铸膜液中；与Randa Haddad等人采用的方法相比，是将非溶剂甲酰胺换成了纯水非溶剂；因此本发明更加环保， 且制备过程简单安全，工序少，避免了一般制备方法中繁琐复杂的纳滤膜后处理工艺。本发 明的步骤3）所得的不对称膜即为厚度不均匀的膜，其厚度一般为100〜200ltm。采用本发 明方法所得的醋酸纤维素纳滤膜膜，经评价标准测试：其通量大，脱盐率较高，PEG400、 PEG600和PEGIOOO截留率均较高；经对黄苓水提液纳滤分离，有效成分分离效果明显。
综上所述，本发明采用非溶剂一一水为铸膜液的添加剂，减少了膜制备过程中产生的污 染，降低了有机溶剂的使用量，节约了成本。同时，通过调整膜的制备条件，能获得不同孔 径的膜，并能用于植物提取物的分离与纯化。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是本发明的实施例1所获得膜的表面（a）与断面（切的电镜照片；
图2是对比实验l所获得膜的表面（a）与断面（切的电镜照片；
图3是本发明所制备的纳滤膜用于黄苓提取液的HPLC图谱；
图中：a为黄苓苷标准品的图谱；b为提取液预处理后的图谱；c为纳滤透过液的图谱。 具体实施方式
实施例1、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，依次进行以下步骤：
1） 、将129醋酸纤维素（CA）放入lOOml的两酮（AC）中搅拌24小时，然后再加入25ml 的水（H20，例如可选用蒸馏水）搅拌2小时，最后静置72小时，得铸膜液；
2） 、于15°C的