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四川大学化学分析课件3ppt课件.ppt


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四川大学化学分析课件3ppt课件
影响谱线变宽的因素
1. 自然变宽
2. 热变宽(多普勒变宽)
3. 碰撞变宽
Holzmark变宽
Lorentz变宽
4. 自吸变宽

原子吸收的测量四川大学化学分析课件3ppt课件
影响谱线变宽的因素
1. 自然变宽
2. 热变宽(多普勒变宽)
3. 碰撞变宽
Holzmark变宽
Lorentz变宽
4. 自吸变宽

原子吸收的测量
1. 朗伯—比尔定律
I = I0 e
- Kv L
定义: A=lg(I0 / I)= kVL
2. 积分吸收
∫ K ν dν = kN 0
仪器分辨率难以达到
3. 峰值吸收
直接测量吸收线中心频率或中心波长所对应的
峰值原子吸收系数K0来确定蒸气中的原子浓度
A = K N0 L = k C L
发射线必须比吸收线要窄得多,同时发射线的
中心频率或中心波长要与吸收线的中心频率或
中心波长相一致
锐线光源 :发射线半宽度很窄的光源
原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计原理图
原子化器
原子化器的作用:
提供合适的能量将试样中的被测元
素转变为处于基态的原子。
类型:
火焰原子化、电热原子化
1.火焰原子化
(1)火焰的类型:
(2)火焰的构造及其温度分布:
干燥区、蒸发区、原子化区和电离化合

(3)自由原子在空间中的分布:
(4)火焰原子化器:(预混合型、全消耗型 )
雾化器、雾室、燃烧器和火焰
(5)燃气和助燃气的比例:
贫燃火焰、富燃火焰、中性火焰
火焰原子化器示意图
2.电热原子化
石墨炉原子化器示意图
原子吸收分光光度计的类型
1. 单光束型
不能消除因光源波动造成的影响,基
线漂移。
2. 双光束型
可以消除光源波动造成的影响,但不
能抵消因火焰波动带来的影响 。

干扰及其抑制
物理干扰
由于试样和标样的物理性质不同而引起
的干扰。
可采用配制与试样溶液有相似物理性质
的标准溶液,也可采用标准加入法,可
以方便地消除这种干扰。另外,当溶液
浓度太高时,可用稀释法。
光谱干扰
1. 谱线干扰
消除方法:另选分析线;减小狭缝宽
度;降低灯电流等等。
2. 背景吸收
(1)分子吸收
(2)光的散射
(3)火焰气体的吸收
背景吸收的校正
(1)双线校正法(邻近线法)
邻近线背景校正法是采用一条与分析线相近
的非吸收线,被测元素基态原子对它无吸收,
而背景吸收的范围较宽,所以对它仍然有吸
收。当分析时,背景和被测元素对分析线都产
生吸收,分析线的吸光度值和邻近线的吸光度
值两者之差即为被测元素的净吸光度值。
(2)连续光源氘灯校正法
这种方法是用一个连续光谱(氘灯)与锐线
光源的谱线交替通过原子化器并进入检测器。
当氘灯发出的连续光谱通过时,可以认为用氘
灯的连续光谱所测得的吸光度是背景吸收值,
而锐线光源通过原子化器时产生的吸收为背景
吸收和被测元素吸收之和,两者的差值为净的
吸光度值。
(3)塞曼效应背景校正法
这种校正方法将一磁场加在光源或原子化器
上进行调制,使共振发射线或吸收线分裂成偏
振方向不同而波长一条π线和两条±σ线。根据π
线对平行偏振光的吸收,得到原子吸收和背景
吸收;而σ线对垂直偏振光的吸收仅为背景吸
收。因此两者的差值即为扣除背景后的原子吸
收值。
化学干扰
化学干扰:在溶液或原子化过程中被测
元素和其它组分之间发生化学反应而影
响被测元素化合物的离解和原子化。
化学干扰的消除:
(1)加入释放剂
(2)加入保护剂
(3)加入缓冲剂
电离干扰
被测元素原子在原子化过程中发生电
离,使参与吸收的基态原子数量减少
而造成吸光度下降的现象。
消除电离干扰的最有效办法是在标准
和分析试样溶液中均加入过量的易电
离元素。
常用的消电离剂是碱金属元素。

实验技术
试样的预处理
试样的溶解与分解
溶剂萃取
实验条件的选择
1. 光谱通带:W=D-1S
以能将吸收线与邻近的干扰线分开为原则
(W:光谱通带
D-1:倒线色散率
S:狭缝宽度)
2. 灯电流:与可测光强度匹配的最低电流
3. 火焰的位置及火焰条件:选吸收最大处
4. 分析线的选择:通常选共振线,有干扰
时选非共振线
特征浓度和检测限
1.特征浓度
原子吸收分光光度法中特征浓度是指产生1%

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  • 上传人小落意心冢
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  • 时间2022-07-17
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