乙酸乙酯的合成.ppt

乙酸乙酯的合成
回流装置
常压蒸馏装置
仪器：
圆底烧瓶(250mL、100mL)，直形水冷凝管，蒸馏头，
接受管，分液漏斗(125mL)，量筒(50mL/10mL)，锥形瓶
(100mL)，温度计(1需
。
（4） 碳酸钠中和有机相中的硫酸；饱和氯化钠溶液
洗去多余的碱，同时降低酯在水中的溶解度。
（5）乙酸乙酯能与少量乙醇或水产生三种共沸物。
因此，杂质未洗涤干净或干燥不充分，在蒸馏时就
会有大量前馏物，造成产品严重地损失。加入的干
燥剂形状基本上没有出现粘连、结块变化时，才是足
够的干燥剂加入量。
（6）蒸馏时冷却水的流速要适当，确保蒸汽能够
在冷凝管中冷却成为液体。调节蒸馏速率，通常以
每秒1～2滴为宜。
2、使用实验装置的注意事项 （1）回流装置
）
烧瓶内液体不得少于烧瓶容积的1/3，也不能多于2/3。
要加沸石，防止暴沸
冷却水必须低进高出
先缓慢通入冷却水，再加热
圆底烧瓶不要与电热套直接接触，应离开1cm。
控制加热速度，使气液圈
在冷凝管的1/3～1/2高度之间
冷却水进口
冷却水出口
（2）常压蒸馏装置
冷却水必须低进高出
先缓慢通入冷却水，再加热
要加沸石，
防止暴沸
各连接部分必需紧密不泄漏，
并予以固定，不能架空
连接管与接受器
间不能密闭
温度计水银球中心应与
支管中心在同一轴线
烧瓶内液体不得少于烧瓶容积的1/3，也不能多于2/3。
控制馏出液流速
为2～3滴/秒
圆底烧瓶不要与电热套直接接触，应离开1cm。
操作注意事项
1、回流和蒸馏操作中所用玻璃仪器不要用水洗涤。
2、水冷凝管的上端侧管是冷却水的出口，下端侧管是
冷却水的进水口。蒸馏装置中的冷凝管，其上端出水口应
垂直向上。蒸馏或回流操作前，应先小心地通入冷却水，
再进行加热；停止蒸馏或回流操作时，必需先停止加热，
后停止通入冷却水。
3、回流操作时，冷凝管中的蒸气与冷凝成的液体所
形成的气液圈不能高于冷凝管内管的1/3，以减少反应试剂
或产品的蒸发。
4、将回流装置改装成蒸馏装置的操作时间要短，减
少温热状态的乙酸乙酯的挥发；同时要补加沸石。
5、常压蒸馏时，不能将烧瓶内的液体蒸干。
6、正确收集所需沸程段的馏出液，不能采用反复加
热、冷却的方法收集该沸程段的馏分，这样操作不能得到较
纯净的馏分，反而增大了后面处理的难度。
7、必需在使用前检查分液漏斗是否漏液，对漏液的分
液漏斗要做好密封处理，防止漏液；漏斗内不应留有过多的
水。
8、分液时应先打开漏斗上口的玻璃塞；控制分液速
度，使漏斗内壁的下层液体与漏斗内液体同步向下流动，使
两种液体的分界面恰好被控制在活塞中间时的分液效果最
好，损失最小。
9、提纯粗产品时，不能改变各种洗涤试剂的加入次
序；分液操作结束后，留在分液漏斗内的液体只能从分液漏
斗的上口倒出，避免再次引入杂质。
10、粗提纯产物放置于干燥的圆底烧瓶中，加入足够量
的干燥剂，使之完全除水，避免乙酸乙酯在有水情况下放置
时发生水解或形成恒沸溶液。
六、基本操作
1、洗涤操作
利用物质在两种不相溶（或微溶）溶剂中溶解
度或分配比的不同来达到洗涤纯化目的的操作，洗
涤一般在分液漏斗中进行。分液漏斗有球形、梨
形。
2、2WA-J型阿贝折光仪的使用
折光率是化合物的特征常数，固体、液体和气
体都有折光率，尤其是液体的折光率的数据记载更
为普遍。折光率不仅作为化合物纯度的标志，也可
用来鉴定未知物。
1、洗涤操作
①检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏相配套。分液漏斗中装少量水，检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用。
②分液漏斗中加入溶液和一定量的洗涤溶剂（总体积不得超过其容量的2／3为准）后，塞上玻璃塞。注意，若分液漏斗的玻璃塞上有侧槽，必须与分液漏斗上口上的小孔错开。
③用左手食指末节顶住玻璃塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上端颈部；右手的大拇指、食指和中指固定住玻璃旋塞，以防止旋转。
④将漏斗由外向里或由里向
外旋转振摇3至5次。使两种不相
混溶的液体．尽可能充分混合(也
可将漏斗反复倒转进行缓和地振
摇）。将漏斗倒置，使漏斗下颈导管向上，不要向着自己和别人的脸。慢慢开启塞．排放可能产生的气体以解除高蒸气压（如图） 。待压力减小后，关闭旋塞。振摇和放气应重复几次。
图3
图4
⑤静置分层。待两相液体分