在氩气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90石油醚），将 140g（20mol）金属锂片用正己烷（或60-90石油醚）洗涤干净，戴上一次性手套， 将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐在氩气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90石油醚），将 140g（20mol）金属锂片用正己烷（或60-90石油醚）洗涤干净，戴上一次性手套， 将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴 冷却至0度左右（注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g（10mol） 氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢， 反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅 拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回 流4-5小时，冷却全室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氩气压至储 存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。
残渣处理：
将上面残渣带瓶放在一个装有沙土的盆中，置于安全的地方，暴露在空气中1-2 个月（不会自燃），待体系中固体变为白色时，立刻到出来，在空地上远远的往 上面泼水即可。如果当地气候比较潮湿时，开始几天应在两边的瓶口上加上干燥 管。如果急用反应瓶，在转移出丁基锂溶液后，可以在氩气保护下，冰盐浴冷却， 缓慢的滴加叔丁醇处理。
标定方法：
丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。
具体方法如下：
1） 滴定试剂：1mol/L的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的 5A分子筛干燥）
2） 指示剂：2,2'-联二毗啶
3） 溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥）
4） 操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子， 20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml 丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排 除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气 影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目 的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定 剂
丁基锂的合成和标定方法 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.
