乙酸环己酯的制备.docx

乙酸环己酯制备
摘要：本文综述了对甲苯磺酸、离子液体（1-甲基-3-（丙基-3-磺酸基））咪唑对甲 苯磺酸盐[HSO3-pmim][PTSA ]催化合成乙酸环己酯的方法；阐述了在不同催化剂 作用下的反应效率，催化剂的性质及合成工艺的特点；纳米材料制备等领域。
离子液在酯化反应中与浓硫酸相比具有酯化反应快,反应温度相对较低时即 可获得更高的转化率和不污染环境等优点。突出的特点是产物与催化剂极易分 离，纯度高，并且能重复利用。显然，所采用离子液体催化体系尚未优化，还有 较大的改进余地。因此，离子液体作为新的实用的酯化催化体系不仅可行，而且 是环境友好的。
1实验部分

旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂，中国）
真空干燥箱（上海博迅实业有限公司，中国）
红外波谱仪（NICOLET 380 型，FT-IR，Thermo，美国）
恒速搅拌器（上海申胜生物技术有限公司，中国）
•油浴加热装置（杭州大卫科教仪器有限公司，中国）
•核磁共振谱仪（AVANCE 500MHZ，瑞士）

• N-甲基咪唑
化学纯
临海市凯乐化工厂
• 乙酸乙酯
分析纯
宜兴市辉煌化学试剂厂
• 甲苯
分析纯
瞿州巨化试剂有限公司
•对甲苯磺酸
分析纯
成都市科龙化工试剂厂
• 乙酸
分析纯
杭州化学试剂有限公司
•环己醇
分析纯
成都市科龙化工试剂厂
• 1,3-丙烷磺内酯
分析纯
上海诺泰化工有限公司
（1-甲基-3-（丙基-3-磺酸基））咪唑对甲苯磺酸盐 [HSO3-pmim][PTSA ]制备
-PS（1-甲基-3-（丙基-3-磺酸基））咪唑盐的制备
mol 1,3-丙磺酸内酯溶于30 mL乙酸乙酯中，于55。C油浴中滴加等摩 尔的N-甲基咪唑，30 min内滴加完毕，滴完后继续保温反应2兀反应结束后， 过滤并用乙酸乙酯洗涤滤饼3次，75 °C下过夜烘干，得白色固体即为（MIM-PS）。 反应方程式如下：

MIM-PS溶于60 mL水中，在磁力搅拌下于常温加入等摩尔对甲 苯磺酸、磷酸、三氟乙酸，30 min内滴加完毕。滴加完后缓慢升至90。C保温反 应2 ^反应结束后，产物用甲苯洗3次，并在70 °C下旋转蒸发除去多余的甲 苯，即可得到 B 酸型离子液体[HSO3-pmim]HSO4、[HSO3-pmim]PTSA、 [HSO3-pmim]H2PO4、[HSO3-pmim]COOCF3。当与浓硫酸反应时，反应方程式如 下：
离子液体的红外表征采用KBr压片液膜制样，然后测其透射光谱利用
NICOLET 380型傅立叶红外光谱仪（分辨率1 cm-1）测定红外光谱。
核磁共振表征采用D2O作溶剂，利用Avance 500型核磁共振仪测定离子液 体的核磁共振氢谱。
. 1对甲苯磺酸催化
在装有分水器、温度计和回流冷凝器的三颈烧瓶中， g（ mol）乙 酸、 g（ mol）环己醇、10 mL甲苯和对甲苯磺酸，待加热、溶解并摇匀 后，取样测定其酸值，然后加热回流分出水分，稍冷后再取样测定其