射线衍射实验方法.ppt

关于射线衍射实验方法
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为了表示分辨本领与波长的关系，上式可以继续化为：
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由以上的公式可以看出，相机的分辨本领与以下几个因素有关：
相机半径R越大分，只转动计数器，则计数器能不能探测到衍射信号？？如果探测不到，说明理由；如果能够探测到，则得到的花样与样品台转动时会有什么样的异同？？？为什么？
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衍射仪中的光路
X射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光阑限制X射线的照射宽度；
试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光阑S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。
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当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三点，它们的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探测器F（解释清楚几何关系！！）。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。设测角仪圆的半径为R，聚焦圆半径为r，根据图3-10的衍射几何关系，可以求得聚焦圆半径r与测角仪圆的半径R的关系：
聚焦圆的几何关系
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聚焦圆的几何关系
测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径r则是随θ的改变而变化的。当θ→ 0º，r → ∞；θ→ 90º，r → rmin = R/2。这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径r是随θ的增加而逐渐减小到R/2，是时刻在变化的；
因为S、F是固定在测角仪圆同一圆周上的，若要S、F同时又满足落在聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径随θ角的变化而变化。这在实验中是难以做到的；
通常试样是平板状，当聚焦圆半径r>>试样的被照射面积时，可以近似满足聚焦条件。
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晶体单色器
图中S为光源，ABC是入射线所能照射的范围，其上任一一点处的的晶面法线均通过N点（此点为各反射面的曲率中心）。从S点出发的X射线，将与各点处晶面法线成同一角度φ，各点的衍射线亦必以同样的角度会聚于焦点F。
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晶体单色器既能削除Kβ辐射，又能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底。
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辐射探测器
X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革计数器、闪烁计数器、　　　Si（Li）半导体探测器、位敏探测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。
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正比计数器是由金属圆筒（阴极）与位于圆筒轴线的金属丝（阳极）组成。金属圆筒外用玻璃壳封装，内抽真空后再充稀薄的惰性气体，一端由对X射线高度透明的材料如铍或云母等做窗口接收X射线。当阴阳极间加上稳定的600-900V直流高压，没有X射线进入窗口时，输出端没有电流；若有X射线从窗口进入，X射线使惰性气体电离。气体离子向金属圆筒运动，电子则向阳极丝运动。由于阴阳极间的电压在600-900V之间，圆筒中将产生多次电离的“雪崩”现象，大量的电子涌向阳极，这时输出端就有电流输出，计数器可以检测到电流脉冲。
X射线强度越高，输出电流越大，脉冲峰值与X射线光子能量成正比，所以正比计数器可以可靠地测定X射线强度。
正比计数器
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正比计数器的特点
优点：正比计数器的反应速度极快，对两个连续到来的脉冲的分辨时间只需1μs；它性能稳定，能量分辨率高，背底脉冲极低，光子计数效率高，在理想情况下可以认为没有计数损失；正比计数器所给出的脉冲大小和它所吸收的X射线光子能量成正比，故用作衍射强度测定比较可靠，而且还可与脉冲高度分析器联用；
缺点：对于温度比较敏感，计数管需要高度稳定的电压；由于雪崩引起的电压瞬时降落只有几毫伏。
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闪烁计数器
闪烁计数器是利用X射线作用在某些物质（如磷光晶体）上产生可见荧光，并通过光电倍增管来接收探测的辐射探测器，其结构如图3-12所示。当X射线照射到用铊（%）活化的碘化钠（NaI）晶体后，产生蓝色可见荧光。蓝色可见荧光透过玻璃再照射到光敏阴极上产生光致电子。由于蓝色可见荧光很微弱，在光敏阴极上产生的电子数很少，只有6-7个。但是在光敏阴极后面设置了多个联极（可多达10个），每个联极递增100V正电压，光敏阴极发出的每个电子都可以在下一个联极产生同样多的电子增益，这样到最后联极出来的电子就可多达106-107个，从而产生足够高的电压脉冲。
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闪烁计数器的特点
优点：闪烁计数器的反应