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不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响
摘要 本文对比了微波消解、湿法消解和干灰化法3种不同前处理方法对蔬菜样品中铅含量测试结果的影响。结果表明,微波消解前处理方法最优,该法具有低检出限、高准确度等优点,极大地提高了实验理方法有微波消解、湿法消解、干灰化法、压力消解、罐消解法等,每种方法各有优势和劣势[3]。本文采用微波消解、湿法消解、干灰化3种方法对蔬菜进行前处理,使用石墨炉原子吸收分光光度计测定处理后的样品中铅的含量,通过比较3种不同前处理样品所测结果的精密度、准确度和检出限,以选出最优的前处理方法。
1 材料与方法
试剂与仪器设备
试验试剂:1 000 μg/mL铅标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院),介质为10%HCl;30%H2O2(广州化学试剂厂),优级纯;65% HNO3(默克股份有限公司)。
仪器设备:电加热板(莱伯泰科);微波消解仪(美国培安 mars6);马弗炉;原子吸收分光光度计(日立ZA3000)。
试样预处理
样品洗去泥土,用自来水冲洗后,再用去离子水反复冲洗干净,晾干后于食品粉碎机中搅碎,装入密封袋内于 -18 ℃保存备用。
试样消解
微波消解。微波消解罐经20%~30%的HNO3浸泡过夜后用去离子水洗净,烘干后, g经打碎的新鲜蔬菜,加入8 mL HNO3和H2O2 mL,上机启动微波消解程序,微波消解参数见表1。消解完成后于智能样品处理仪中,130 ℃赶酸约一滴左右取出,用去离子水定容于10 mL容量瓶,混匀。上机测定铅含量,同时做空白对照。
湿法消解。锥形瓶和弯颈漏斗经20%~30%的HNO3浸泡过夜后用去离子水洗净,烘干后,称取2 g经打碎的新鲜蔬菜,加入15 mL HNO3,放入弯颈漏斗过夜,于微控数显电热板中逐渐升温至130 ℃进行消解,若消解不完全可加入1 mL H2O2,消解直至液体澄清后,取下漏斗,用少量去离子水冲洗干净后,130 ℃赶酸至1 mL,于10 mL容量瓶定容,混匀,上机测定,同时做空白对照。
干灰化法。瓷坩埚经20%~30%的HNO3浸泡过夜后用去离子水洗净,烘干后,称取2 g经打碎的新鲜蔬菜于瓷坩埚中,放于电热炉上,小火加热碳化至无烟,移入马弗炉中500 ℃灰化6 h,取出,冷却后加1 mL HNO3溶解灰化成分,用滴管将消化液洗入10 mL容量瓶,用少量水分次洗涤坩埚,最后定容至刻度线,混匀,上机测定,同时做空白对照。
测定方法
采用1% HNO3配制标准溶液,、、、、 μg/L系列的铅标准工作溶液,并用石墨炉原子吸收分光光度计对消解样品进行测定[4-5],根据铅含量的测定结果,对比这3种方法的准确度、精密度和检出限,以便选取最适合的测定方法对蔬菜进行重金属铅含量的测定。
检出限的测定。分别采用上述微波消解、湿法消解、干灰化法对20个样品空白进行测定[6],计算公式如下:
式中,IDL为仪器检出限;3为置信水平为95%时,检出限系数;S为吸光度值的标