关于水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
第1页,讲稿共21张,创作于星期二
实验目的 1.了解水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定的意义。 2.掌握水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定方法与原理。
第2页,讲稿共21张,创 - 污染物已分解,但未完全自净
- + + 污染物已基本分解完毕但未自净
- - + 污染物已无机化,水体已基本自净
+ - + 有新近污染,在此之前的污染已
基本自净
+ + + 以前受到污染,正在自净过程 中,
且又有新污染
第6页,讲稿共21张,创作于星期二
实验原理
1. 亚硝酸盐氮的测定—— 盐酸α- 萘胺比色法
~,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐,当与盐酸α-萘胺发生偶联后生成红色染料,其色度与亚硝酸盐含量成正比。
(亚硝酸盐还可用离子色谱法测定)
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实验步骤:
(1)制备不含亚硝酸盐的水
在水中加入少许高锰酸钾晶体,再加氢氧化钙或氢氧化钡,使之呈碱性。重蒸馏后,弃去50mL初滤液,收集中间70%的无亚硝酸馏分。
(2)水样制备
水样如有颜色和悬浮物,可以每1000mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌,静置过滤,弃去25mL初滤液,。如亚硝酸盐含量高,可适量少取水样,用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。如水样清澈,则直接取25mL。
(3)制备标准系列
取50mL比色管6支,分别加入亚硝酸盐氮1μg/mL的标准溶液0、、、、、,用无氨水稀释至刻度。
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(4)显色测定
,混匀。2~8min后,-萘胺溶液,摇匀。放置30min后,于λ=520nm处,用1cm比色皿测定吸光度。绘制标准曲线,查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
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—紫外分光光度法
硝酸根离子在紫外区有强烈吸收,在220nm波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮,而其他氮化物在此波长不干扰测定。本法适用于测定自来水、井水、地下水和洁净地面水中的硝酸盐氮。
( 硝酸盐氮还可用酚二磺酸分光光度法、气相分子吸收光谱法、离子色谱法测定。)
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实验步骤 :
(1)水样
浑浊水样应过滤。如水样有颜色,应在每100mL水样中加入4mL氢氧化铝悬浮液,在锥形瓶中搅拌5min后过滤。取25mL经过滤或脱色的水样于50mL比色管中,加入1mL 1mol盐酸溶液,用无氨水稀释至刻度。
(2)制备标准系列
将浓度为100mg/L的标准溶液稀释10倍后,分别取0、、、、、、于50mL比色管内,各加入1m L 1mol 盐酸溶液,用无氨水稀释至刻度。
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(3)比色测定
在λ=220nm处,用1cm比色皿分别测定标准系列和水样的吸光度。由标准系列可得到标准曲线,由水样的吸光度可从标准曲线上查得对应的浓度,此值乘以稀释倍数即得水样中硝酸盐氮值。若水样中存在有机物对测定有干扰作用,可同时在 λ=275nm处测定吸光度,并得到校正吸光度:
A 校= A220nm - A275nm
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数据记录:
比色管号
1
2
3
4
5
6
标准溶液体积(ml)
标准溶液含量(ug)
吸光度 (A)
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绘制标准曲线
由测得的吸光度,
绘制以氮含量(ug)
吸光度的标准曲
线。
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