运城学院应用化学系有机化学实验课件（呋喃甲醇和呋喃甲酸.ppt

运城学院应用化学系有机化学实验课件(呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备)
主讲人： 弓巧娟
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
一、实验目的
1、学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方
法，从而加深对康尼查罗反应的认
运城学院应用化学系有机化学实验课件(呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备)
主讲人： 弓巧娟
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
一、实验目的
1、学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方
法，从而加深对康尼查罗反应的认识；
2、学习空气冷凝管的使用。
二、实验原理
无α-氢的醛与浓的强碱溶液作用，发生分子间的自身氧化还原反应，一分子醛被还原成醇，另一分子醛被氧化成酸，此类反应称为Cannizzaro反应。呋喃甲醇和呋喃甲酸就是由呋喃甲醛经Cannizzaro反应制得。
三、仪器装置
烧杯、蒸馏装置、空气冷凝管、抽滤装置、分液漏斗等
呋喃甲醛、氢氧化钠、亚硫酸钠、乙醚、浓盐酸、冰、无水硫酸镁等
四、实验步骤
制备__分离萃取呋喃甲醇___精致呋喃甲醇___酸化水溶液待__酸化、浓缩水溶液待苯甲酸结晶__抽滤、重结晶产品。
1、呋喃甲醛存放过久会变成棕褐色，并可能带有水分。因此使用前需蒸馏提纯，收集155-162℃的馏分。最好采用减压蒸馏，收集54-55℃/。新蒸过的呋喃甲醛为无色或浅黄色液体。
2、反应在两相中进行，用聚乙二醇（400）作相转移催化剂。
3、反应开始后很剧烈，同时大量放热，溶液颜色变暗。若反应温度高于12℃时，则反应温度极易升高，难以控制，致使反应液呈深红色。若低于8℃时，则反应速度过慢，可能使部分呋喃甲醛积累，一旦反应发生，反应就会过于猛烈，而使温度迅速升高，增加副反应，最终也可导致反应物变成深红色。
4、加入适量的水使固态的呋喃甲酸钠溶解，若加水过量会导致部分产品损失。
5、 酸量一定要加足，保证酸化后pH=3，使呋喃甲酸充分游离出来。这是影响呋喃甲酸收率的关键。
6、乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化，为什么要用刚果红试纸？如不用刚果红试纸，怎样知道酸化是否恰当？
7、本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇？
五、问题讨论
美文欣赏
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尾声
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