HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.doc

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.docHPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量
作者:袁梦哲袁文静王超许伟华
【关键词】 HPLC
摘要:目的:建立高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18 (250mm×,5μm),流动相为甲醇∶水(1∶1),检测波长为245nm,・min-1。结果:%%;%% (n=5)。.。
关键词:高效液相色谱法;对乙酰氨基酚;咖啡因;氨咖黄敏胶囊
氨咖黄敏胶囊曾用名速效伤风胶囊,是由对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和人工牛黄组成的抗感冒复方制剂。其质量标准收载于国家药品标准[1]。现质量标准对主药对乙酰氨基酚和咖啡因的含量分别采用提取后滴定的方法。本研究采用高效液相色谱法同时测定这两种组分的含量,该法快速、简便、准确、重复性好,与标准法比较,结果较为满意,可适用于含量的测定。
1 仪器与试药
日本岛津LC10ATvp型液相色谱仪,SPD10Avp紫外检测器,N2000型色谱数据工作站,普利赛斯电子分析天平。对乙酰氨基酚(批号:100018200107)、咖啡因(批号:171215200305)对照品(购自中国药品生物制品检定所);氨咖黄敏胶囊(市售品);甲醇是色谱纯,水为蒸馏水。
2 色谱条件与系统适用性实验
色谱柱:Kromasil C18(250mm×,5μm);流动相:甲醇∶水(1∶1);检测波长:245nm;流速:・min-1;柱温:室温; 理论塔板数按咖啡因峰计算不低于5000,。
3 线性关系
、,分别置于50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储备液。、、、、,加流动相稀释至刻度,按上述色谱条件,取20μl进样,记录色谱图(图1),以峰面积Y对对照品进样量(-1)作线性回归。结果对乙酰氨基酚、咖啡因的回归归方程(n=5)分别为:Y=12 +18 996 437
г==71 - 395 298г=
线性范围分别为:~、~-1,实验表明两种组分峰面积与进样量线性关系良好。
4 加样回收率试验
精密称取已知含量的胶囊(批号:040808) 内容物适量(约相当于对乙酰氨基酚200mg)5份,置于50ml量瓶中,加流动相适量,振摇,溶解,再分别精密加入线性关系中的各对照品储备液5ml,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置于25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。照样品测定项下的方法测定加样回收率,测得对乙酰氨基酚和咖啡因的加样回收率(n=5),结果见表1。表1 回收率测定结果(略)
5 精密度试验
用线性关系考察中对乙酰氨基酚、、・ml-1的对照品溶液,重复进样5次,结果对乙酰氨基酚、咖啡因峰面