浙江大学苯甲酸正丁醇满分实验报告.doc

指导老师:蒋艳老师
实验一红外光谱分析实验
一、实验目的:



二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:~(波数在12820~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
一、Fourier变换红外光谱仪(FTIR)
Fourier变换红外光谱仪没有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier
变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。这种新技术具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度极快(1秒内可完成)、光谱范围宽、灵敏度高等优点。
Fourier变换红外光谱仪工作原理:

工作原理:光源发出的红外辐射,经干涉仪转变成干涉图,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。
干涉图从数学观点讲,就是傅立叶变换,计算机的任务是进行傅立叶逆变换。
Michelson干涉仪工作原理:
仪器的核心部分是Michelson干涉仪,如图:M1和M2为两块平面镜,它们直互垂直直放置,固定不动,则可沿图示方向作微小的移动,称为动镜。在和之间放置一呈45度角的半透膜光束分裂器BS(beam-splitters),可使50%的入射光透过,其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后就被光束分裂器分成两束光——透射光1和反射光2,其中透射光1穿过BS被动镜反射,沿原路回到BS并被反射到达探测器D,反射光2则由固定镜沿原路反射回来通过BS到达D。这样,在探测器D上所得到的1光和2光是相干光。1光和2光的光程差为波长的整数倍时,为相长干涉;分数倍时为相消干涉,动镜连继转动获得干涉图。
由于分子吸收了红外线的能量,导致分子内振动能级的跃迁,从而产生相