氨氮在线分析仪概述.ppt

氨氮在线分析仪概述
水样保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。
水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影校准曲线
空白试验
以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
式中：
m——由校准曲线查得的氨氮量mg)；
V——水样体积(m1)。
国标水杨酸一次氯酸盐光度法
原理
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与酚和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，这类反应称为Berthelot反应，在波长697nm具最大吸收。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应。
(1)第一步是氨与次氯酸盐反应生成氯胺。

(2)第二步是氯胺与水杨酸反应形成一个中间产物——5一氨基水杨酸。
(3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺
(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。
次氯酸钠常作为次氯酸离子的来源。但已知浓度的次氯酸钠也能通过有机氯化物的定量水解来制备。这类有机氯化物有氯胺T和二氯三聚异氰酸钠(NaDDT)。这些代合物的水解速度，则依赖反应条件。氯胺T的水解需要加热，故不常用。NaDDT在使用上较方便，比次氯酸钠更稳定，无需经常标定，这些优点使之应用较广。但在某些情况下也并非所宜，由于NaDDT能与蛋白质和胺类反应而消耗试剂，以至当样品溶液中存在这些物质时则产生误差。
干扰及消除
氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
方法的适用范围
本法最低检出浓度为0．01mg／L，测定上限为lmg／L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
显色液：称取50g水杨酸，加入约100ml水，再加入160ml 2mol／L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。存放于棕色玻瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH为6．0～6．5。
次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0．35％，游离碱浓度为0．75mol／L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
亚硝基铁氰化钠溶液：称取0．1g亚硝基铁氰化钠(Na2(Fe(CN) 6NO)。2H20)置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。
清洗溶液：称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95％7,醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
步骤
校准曲线的绘制
吸取0、1．00、2．00、4．00、6．00、8．00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1．00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
水样的测定
分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中，加水稀释约8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。
6 国标滴定法
方法原理
滴定法仅适用于己进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6．0～7．4范围，加入氧化镁使呈微碱性。（-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高）。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红一亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
试剂
(1) 混合指示液：称取200mg甲基红溶于lOOml 95％乙醇；另称取lOOmg亚甲蓝溶于50ml 95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节